Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0152
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

(рис. 7). Ее можно проводить и при несколько более низкой температуре, но выход продукта при этом процессе значительно снижается, а расход хлора увеличивается.

Можно также прокаленную смесь оксида титана (IV) и угля поместить в фарфоровую или кварцевую трубку и при 850—900 0C пропустить ток хлора:

Ti02 + 2C+ 2Cl2 = TiCl4+ 2CO

Конец трубки для хлорирования закрывают пробкой с газоотводной трубкой, которая соединяется с холодильником и приемником. При получении небольших количеств тетрахлорида титана приемником может служить U-образная трубка, охлаждаемая снегом или охладительной смесью.

При получении 1—2 мл хлорида титана (IV) процесс можно вести в трехколенной трубке из тугоплавкого стекла. В первое колено трубки помещают предварительно прокаленную при. 500—600 0C смесь оксида титана (IV) и угля. Хлорирование проводят при 800—850 °С. Второе колено трубки, где конденсируется хлорид титана, нужно охлаждать, например поместить на него фильтровальную бумагу, смоченную водой. В этом же колене хлорид титана (IV) и запаивают.

Для удаления из продукта растворенного хлора его настаивают в течение 2—3 дней с небольшим количеством ртути. Затем хлорид профильтровывают через бумажный фильтр. Для очистки хлорида титана (IV) его можно перегнать, использовав обычный перегонный аппарат, соединения отдельных частей которого делаются при помощи корковых пробок.

Хлорид титана (IV) при обычной температуре представляет собой бесцветную летучую жидкость, дымящуюся на воздухе' вследствие гидролиза. Хранить хлорид титана (IV) следует в запаянной ампуле.

Бромид титана (IV)

Бромид титана (IV) получают действием паров брома-на раскаленный оксид титана (IV), смешанный с сажей в соотношении 2 : 1 или 4 : 3 по массе.

Реактором служит трехколенная трубка из тугоплавкого стекла. Смесь из 10 г оксида титана (IV) и 7,5 г чистой сажи или порошкообразного древесного угля помещают в первое колено трубки для бромирования. К реактору присоединяют перегонную колбу, на отводной трубке которой имеется кран. В колбу наливают 15 мл брома (работать под тягой!) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с тройником. Тройник соединяет колбу и реактор с источником оксида углерода (IV) CO2 (аппарат Киппа).

Перед бромированием воздух и следы влаги вытесняют из прибора осушенным оксидом углерода (IV). Вытесняют воздух сначала из колбы, а затем из реактора. Смесь нагревают в токе оксида углерода до 300 °С. Если во втором колене трубки собира-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 185 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: