Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0155
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Небольшое количество азота получается при взаимодействии солей аммония с нитритами. Колбу для перегонки заполняют на '/з объема насыщенным раствором хлорида аммония. Раствор нагревают почти до кипения и приливают к нему по каплям из воронки насыщенный раствор нитрита натрия или калия. Каждая капля раствора нитрита вызывает своеобразное вскипание раствора, и выделение азота идет толчками:

NH4Cl + NaNO2= NaCl + 2H2O + N2

Для удаления следов оксидов азот пропускают через трубку с медными стружками, нагретыми до 650—700 °С. Если нужен сухой азот, то его направляют в поглотительную колонку с оксидом фосфора (V) или силикагелем.

Смесь азота и водорода

Смесь азота и водорода можно использовать во многих случаях, например в качестве переносчика хлоридов (при их возгонке), для создания инертной атмосферы. Эту смесь приготовить легче, чем чистый азот.

В перегонную колбу наливают концентрированный раствор аммиака и соединяют ее через промывалку с фарфоровой трубкой, наполненной гранулами никеля или кусочками проволоки из никеля или железа. Трубку помещают в электрическую печь и нагревают до 800—1000 °С. Затем постепенно нагревают колбу с аммиаком, который, попадая в трубку под действием температуры и катализатора (никеля), разлагается на водород и азот:

2NH.^N2 + 3H2

Выходящую газовую смесь (для улавливания возможных следов аммиака) пропускают через колонку, наполненную оксидом фосфора (V), или через стеклянные трубки, смоченные серной кислотой. При отсутствии никеля в качестве катализатора можно использовать железо в виде тонкой проволоки или стружки. В азоте может содержаться около 0,4% аммиака, его улавливают P2Os.

Оксид азота (IV)

Оксид азота (IV) получается при термическом разложении нитратов тяжелых металлов, например, нитрата свинца (IV):

2Pb (N03)2 = 2PbO + 4N02 + 02

Реакцию проводят при 450—500 0C в пробирке с газоотводной трубкой, куда помещают 4—5 г нитрата свинца, смешанного с таким же количеством кварцевого песка. Выделяющийся газ направляют в систему, потребляющую оксид азота (IV), или в трубку с перетяжками, которую запаивают. Оксид азота (IV) обычно несколько загрязнен кислородом.

Для получения оксида азота (IV) в жидком виде в колбу для перегонки помещают 50—70 г сухого нитрата свинца (И), смешан-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 173 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: