Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0156
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ного с таким же количеством кварцевого песка. Колбу закрывают пробкой с газоотводной трубкой. Газоотводящую трубку соединяют с приемником-пробиркой для запаивания, помещенной в охладительную смесь, имеющую температуру не выше О °С. В качестве приемника удобно также воспользоваться U-образной трубкой, помещенной в охладительную смесь. Реакцию проводят при 450 °С. Оксид азота (IV) получается в виде жидкости, окрашенной в зеленоватый цвет вследствие наличия в ней примеси оксида азота (III).

Для его удаления через газоподводящую трубку в систему пропускают сухой воздух или кислород. При этом N2O3 частично испаряется, а частично окисляется до оксида азота (IV).

Оксид азота (IV) — это димер N2O4, жидкость желтоватого цвета, кипит при 20,7 °С. Хранить оксид азота (IV) следует в небольших количествах (1 —1,5 г) только в запаянной ампуле.

К нитрату калия или натрия, помещенному в реторту, приливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы она полностью покрыла соль. Реторту соединяют с круглодонной колбой (рис. 52), которую помещают в охладительную смесь (снег и хлорид натрия). Реторту постепенно нагревают на песчаной бане (тяга!), сначала до 100 °С, затем до 120 0C Реакцию считают законченной, когда в реторте останется желтоватая жидкость и азотная кислота почти перестанет перегоняться в приемник.

Для получения значительных количеств азотной кислоты реакцию выполняют в перегонной колбе, соединенной при помощи стеклянного шлифа с холодильником. Азотная кислота 90— 98%-ная окрашена растворенными оксидами азота в бурый цвет. Для их удаления через кислоту продувают некоторое время воздух, предварительно пропущенный через трубку с фильтром из ваты.

КЮг растертого в порошок иода приливают из конической колбы 60 мл 3%-ного раствора пероксида водорода и 28 мл 10%-ного раствора аммиака. В результате реакции должен получиться прозрачный раствор иодида аммония:

Концентрированная азотная кислота

Иодид аммония

I2 + 2NH3 + H2O2 = 2NH4I + O2

Если раствор окрашен в желтый цвет, к нему приливают еще некоторое количество пероксида водорода. Раствор кипятят, фильтруют и выпаривают в фарфоровой чашке до образования бесцветных или слабоокрашенных кристаллов. Иодид аммония при нагревании возгоняется. Хранят его в закрытой склянке или в запаянной ампуле.

/ — обогреваемая реторта; 2 — охлаждаемый приемник для кислоты.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 91 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: