Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0159
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

объемом 50 мл наливают около 15 мл 70%-ного раствора ортофос-форной кислоты и насыщают ее при перемешивании аммиаком. По мере нейтрализации раствор нагревается; необходимо следить, чтобы его температура не превышала 112°С, так как выше этой температуры поглощение аммиака резко уменьшается. Соль начинает выпадать задолго до окончания нейтрализации. Конец реакции определяют в отдельной пробе по метиловому оранжевому.

Раствор охлаждают, выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают при температуре 100 °С. Соль следует хранить в плотно закрытой склянке.

Гидроортофосфат аммония

Раствор фосфорной кислоты нейтрализуется при охлаждении небольшими порциями концентрированного аммиака, а затем прибавляют его в избытке до резкого запаха и оставляют кристаллизоваться при комнатной температуре:

H3PO4+ 2NH3= (NH4J2HPO4

Прибавлять аммиак следует до щелочной реакции (в отдельной пробе по фенолфталеину). Полученный раствор упаривают, выпавшие при этом кристаллы отсасывают, промывают концентрированным аммиаком, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат непродолжительное время на воздухе в термостате при температуре не выше 60 °С. При температуре 100 0C соль переходит в однозамещенную'(с отщеплением аммиака).

Для нейтрализации фосфорной кислоты можно пользоваться также карбонатом аммония. Гидроортофосфат аммония на воздухе постепенно разлагается с выделением аммиака, поэтому его нужно хранить в хорошо закупоренной склянке.

Ортофосфат аммония-магния

Растворяют в 100 мл воды 6—7 г хлорида или нитрата магния, прибавляют 10—15 г хлорида аммония и 20—25 мл раствора аммиака. Раствор немного подогревают, если нужно, профильтровывают и после охлаждения добавляют к нему 20—25-мл насыщенного раствора гидроортофосфата натрия:

MgCI2+Na2HPO4+ NH3 = MgNH4PO4+ 2NaCl

Белый кристаллический осадок ортофосфата аммония-магния MgNH4PO4 отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 40—50 °С. Около 100 0C соль частично теряет аммиак. При сильном прокаливании образуется пирофосфат магния.

§ 2. ФОСФОР

Возгнанный оксид фосфора (V)

Технический оксид фосфора (V) частично содержит оксид фосфора (III), а иногда и следы фосфора. Для очистки его возгоняют.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 113 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: