Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0160
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Оксид фосфора (V) массой 4—5 г быстро переносят в первое колено трехколенной трубки из тугоплавкого стекла и нагревают ее до темно-красного каления. При этом оксид возгоняется в слабом токе (в 1 с один пузырек) сухого кислорода. Сушить кислород следует, пропуская его через промывалку с серной кислотой и колонку, со свежим оксидом фосфора (V). Оксид фосфора (V) запаивают в той же трубке.

Фосфористая кислота

Фосфористую кислоту H3PO3 получают гидролизом хлорида фосфора (III):

PCl3+ 3H2O = H3PO3+ 3HCI

Хлорид фосфора (III) помещают в промывную склянку и продувают через него при 60 0C воздух, который вместе с парами хлорида направляют в две поглотительные склянки с водой, охлаждаемые льдом до О °С. Реакцию считают законченной после того, как в поглотительных склянках получится кашицеобразная масса, состоящая из фосфористой кислоты и небольшого количества хлороводородной кислоты. Эту массу извлекают из поглотительных склянок, помещают на стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакуум-эксикаторе над твердым гидроксидом калия.

Гидролиз можно осуществить и другим способом: например, из капельной воронки приливают по каплям хлорид фосфора (Ш) в воду. Колбу с водой обязательно нужно поместить в охладительную смесь, так как в результате гидролиза выделяется большое количество теплоты. Полученный раствор нагревают до 80—85 аС для удаления воды и хлороводорода и оставляют в эксикаторе над оксидом фосфора (V). Фосфористая кислота выкристаллизовываемся в виде бесцветной кристаллической массы. Она расплывается во влажном воздухе, температура плавления ее 73,6 °С. При нагревании в результате окислительно-восстановительного процесса кислота разлагается с выделением ядовитого фосфина и фосфорной кислоты. Хранить фосфористую кислоту следует в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой.

Хлорид фосфора (111)

. Наибольшее количество хлорида фосфора (III) PCl3 можно получить в трехколенной трубке (рис. 9). В первое колено трубки помещают смесь 3—4 г красного фосфора с крупным кварцевым песком или битым фарфором. Вытесняют воздух хлором, фосфор подогревают до воспламенения и продолжают пропускать хлор (со скоростью 1 пузырек в 1 с). После того как во втором колене появится PCl3, его нагревают в пламени горелки и перегоняют в третье колено. Когда соберется 2—3 мл хлорида фосфора (III), трубку отсоединяют, тут же закрывают пробками и запаивают. Если из жидкого хлорида фосфора (III) выкристаллизовывает -

 

Сейчас на сайте

Сейчас 143 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: