Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0162
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Сульфид фосфора (V) очищают возгонкой в трехколенной стеклянной трубке в слабом токе сухого оксида углерода (IV) при 500—550 0C или перекристаллизацией из горячего сероуглерода, в котором он немного растворяется. На влажном воздухе вещество подвергается гидролизу.

§ 3. СУРЬМА Сурьма

В трубку из тугоплавкого стекла помещают 2—3 г оксида сурьмы (III) и, вытеснив воздух водородом, восстанавливают ее (рис. 1,2). При 600 °С сурьма получается в виде порошка, а при 700 0C — в виде мельчайших капелек. Для получения значительных количеств сурьмы ее восстанавливают в фарфоровой трубке.

Оксид сурьмы (V)

Оксид сурьмы (V) Sb2Os образуется обезвоживанием гидра-тированного оксида Sb2Os •«H2O, который можно легко получить, или растворением металлической сурьмы в азотной кислоте с последующим выпариванием кислоты, или гидролизом хлорида сурьмы (V). Прокаливают Sb2Os-^H2O при 270 °С.

Выше этой температуры происходит постепенное отщепление кислорода, и продукт загрязняется оксидом сурьмы (III, V). При прокаливании ниже 270 0C процесс дегидратации может не дойти до конца. Все оксиды сурьмы светло-желтого цвета, при комнатной температуре на воздухе устойчивы.

Оксид сурьмы (HI, V)

Оксид сурьмы (HI, V) Sb2O4 получают прокаливанием оксида сурьмы (V) при 920 °С. Выше этой температуры постепенно отщепляется кислород, и продукт загрязняется оксидом сурьмы (III).

Хлорид сурьмы (V)

При непосредственном хлорировании металлической сурьмы образуется в зависимости от температуры и скорости пропускания хлора смесь SbCU и SbCl3. Она служит исходным веществом для получения обоих хлоридов.

Хлорируют небольшие количества сурьмы в трехколенной трубке (рис. 9). Сурьму помещают впервое колено, и образующаяся при небольшом нагревании в токе хлора смесь хлоридов перегоняется во второе колено трубки. После окончания хлорирования через трубку еще некоторое время пропускают хлор; при этом хлорид сурьмы (HI) переходит в хлорид сурьмы (V) —жидкий при обыкновенной температуре. Второе колено запаивают.

Для удаления из продукта растворенного хлора через трубку следует пропустить ток сухого оксида углерода (IV) или сухого

 

Сейчас на сайте

Сейчас 149 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: