Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0163
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

воздуха. Большие количества хлорида сурьмы (V) удобно получать в приборе, изображенном на рисунке 7.

Для очистки значительных количеств хлорида сурьмы (V) его перегоняют в аппарате с глубоким вакуумом (перегонка под обычным давлением вызывает частичное разложение). Хлорид сурьмы (V) представляет собой маслянистую жидкость с желтоватым оттенком. Он легко испаряется и подвергается гидролизу, поэтому хранить его следует только в запаянной ампуле.

Оксохлорид сурьмы

KlOr хлорида сурьмы (III) приливают 7—7,5 мл воды. Смесь хорошо перемешивают и оставляют стоять несколько суток. Выделившиеся бесцветные кристаллы SbOCl отсасывают (можно отжать или отфильтровать), промывают эфиром и высушивают. От действия воды SbOCl подвергается гидролизу с образованием гидроксида сурьмы (III).

Хлорид сурьмы (Hi)

Исходным веществом для получения хлорида сурьмы (III) служит смесь хлоридов сурьмы, получаемая хлорированием сурьмы (см. выше). Смесь хлоридов помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют к ней избыток порошкообразной сурьмы и кипятят для удаления хлорида сурьмы (V) в течение 1 ч:

3SbCl5 + 2Sb = 5SbCl3

Для очистки хлорида сурьмы (III) его перегоняют, добавив в колбу небольшое количество порошкообразной сурьмы. Холодильником должна служить короткая стеклянная трубка с воздушным охлаждением. Кипит хлорид сурьмы (III) при 223 "С.

Части прибора изготовляют из тугоплавкого стекла и соединяют на шлифах, так как хлориды сурьмы при повышенной температуре быстро разрушают пробки. Хлорид сурьмы (III) можно очищать также и возгонкой. Лодочку с 3—4 г этого вещества помещают в длинную стеклянную трубку. Из прибора вытесняют воздух оксидом углерода (IV), азотом или смесью азота с водородом, а затем, продолжая пропускать газ, нагревают трубку до 120—150 °С. При этой температуре хлорид сурьмы (III) перегоняется в холодный конец трубки, который после охлаждения запаивают. Хлорид сурьмы (III) — белое кристаллическое вещество с температурой плавления 73 °С, во влажном воздухе гидролизуется; хранить его следует в запаянных ампулах.

Бромид сурьмы (Hl)

Сурьму массой 4—5 г помещают в первое колено четырех-коленной трубки (рис. 14) и нагревают пламенем горелки до 400— 450 0C в токе паров брома, полученного пропусканием сухого оксида углерода (IV) через реторту или колбу, в которую налито 5—6 мл брома:

2Sb + 3Br2 = 2SbBr3

6*

163

 

Сейчас на сайте

Сейчас 157 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: