Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0164
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Образующийся бромид сурьмы (HI) перегоняется в следующее отделение трубки, где он и конденсируется в виде желтоватой кристаллической массы. Его очищают от брома и других примесей возгонкой. Для этого прекращают ток брома и всю трубку прогревают (до 200—250 0C), а затем после некоторого охлаждения нагревают колено с бромидом сурьмы (до 280 °С), пропуская слабый ток оксида углерода (IV). Продукт собирают в другом колене трубки, где его и запаивают. Бромид сурьмы (III)', полученный по этому способу, содержит примесь оксобромида. Для получения чистого бромида сурьмы (III) возгонку проводят в вакууме при температуре 250—270 °С. Хранить его следует в запаянной ампуле или в склянке с притертой пробкой.

Иодид сурьмы (III)

14 г иода и 7 г сурьмы, растертые в тонкий порошок, насыпают в колбу, приливают 300 мл перегнанного толуола и кипятят смесь около 20—30 мин до растворения большей части исходных веществ:

2Sb-f 3I2 = 2SbI3

Затем горячий раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой и охлаждают. Выпавшие кристаллы иодида ' сурьмы (III) отсасывают и для удаления толуола выдерживают в вакуум-эксикаторе. Можно также промыть кристаллы небольшими порциями хлорида углерода (IV) и высушить в вакууме или на воздухе. Из маточного раствора при испарении толуола можно получить дополнительное количество иодида. Для очистки его возгоняют при 180—200 0C в стеклянной трубке в атмосфере сухого оксида углерода (IV) или же в вакууме.

Сульфид сурьмы (111)

Оксид сурьмы (III) растворяют при небольшом нагревании до насыщения в хлороводородной кислоте (1 : 1). Нерастворив-шуюся часть отфильтровывают и через фильтрат пропускают сероводород. Можно так же в кислый фильтрат при взбалтывании отдельными порциями вливать раствор сульфида натрия:

2SbCl3 +3Na2S = Sb2S3+ 6NaCl

Оранжевый осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 50—60 °С. На воздухе он устойчив.

Сульфаты сурьмы и антимонила

В фарфоровой чашке растворяют при нагревании 5—6 г оксида сурьмы (III) в 10—12 мл концентрированной серной кислоты. Выпавшие после охлаждения игольчатые кристаллы Sb2(SO4J3 отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой и для освобождения от серной кислоты промывают эфиром, толуолом или ксилолом. Сульфат сурьмы (III) —бесцветное кристалличе-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 81 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: