Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0167
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Иодид висмута (111)

Для получения иодида висмута (III) 8 г порошкообразного висмута смешивают с 9 г порошкообразного иода и смесь растирают в фарфоровой ступке. Затем эту смесь переносят в реторту (без тубуса), объем 50 мл, нагревают, медленно повышая температуру, и перегоняют иодид висмута (III) в приемник-колбу (надетую на горло реторты):

2Bi + 3I2 = 2BiI3

Полученный продукт необходимо очистить возгонкой.

По другому методу тонкоистертую смесь иода и висмута помещают в первое колено стеклянной трехколенной (или четырех-коленной) трубки. Сначала ее постепенно нагревают до расплавления иода, а затем до 240—250 0C и выдерживают некоторое время при этой температуре, после чего температуру медленно повышают до 300 0C и реакционную смесь выдерживают в таких условиях еще около 1 ч. При быстром повышении температуры некоторое количество иода может не вступить в реакцию, и продукт будет загрязнен висмутом. Для лучшей очистки иодида висмута (III) проводят возгонку в вакууме при температуре около 200 °С, вещество собирается в следующем колене трубки, где его и запаивают. При возгонке под атмосферным давлением иод частично отщепляется. Иодид висмута (III) в чистом состоянии — темно-коричневое кристаллическое вещество, плавящееся при 407 °С, на воздухе постепенно разлагается.

Сульфид висмута (III)

Через раствор хлорида висмута (III), подкисленного соляной кислотой во избежание гидролиза, пропускают ток сероводорода:

2BiCl3 + 3H2S = Bi2S3 + 6HCl

Выпавший черный с коричневым оттенком осадок сульфида висмута (III) Bi2S3 промывают водой, этанолом и высушивают при 50—60 °С. Продукт может содержать некоторое количество избыточной серы. Во влажном воздухе Bi2S3 постепенно окисляется, поэтому хранить сульфид висмута (III) следует в сухом месте.

Нитрат висмута (III)

В нагретый раствор 13 мл азотной кислоты (1:1) отдельными порциями добавляют 5 г порошка висмута:

Bi+ 6HNO3 = Bi (NO3)3 + 3N02+ 3H2O

После окончания реакции раствор фильтруют и выпаривают при 60—65 0C на водяной бане до появления первых кристаллов, а затем охлаждают. Выпавший бесцветный кристаллический осадок отфильтровывают, промывают один раз холодной водой, подкисленной азотной кислотой, и высушивают между листами

 

Сейчас на сайте

Сейчас 113 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: