Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0183
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

550—600 °С. В токе хлора пентахлорид возгоняется. На воздухе продукт подвергается гидролизу. Поэтому его следует запаять в той же трубке. Хлор необходимо предварительно тщательно осушить, пропустив его через колонку с оксидом фосфора (V) или через две промывалки с серной кислотой. Кислород и пары воды вызывают загрязнение хлорида молибдена (V) оксохло-ридами.

Хлорид молибдена (III)

Получают хлорид молибдена (V) в четырехколенной стеклянной трубке (рис. 9), как описано в предыдущей работе. Отсоединив ток хлора, его вытесняют из трубки углекислым газом или хлороводородом. Затем через трубку пропускают водород и колено трубки, где имеется хлорид молибдена, нагревают до 200—220 °С. Током водорода он будет переноситься в следующее колено трубки, которое прогревают до 240—250 0C (или даже выше), где и происходит восстановление. Необходимо, чтобы хлорид молибдена (V) испарялся медленно и всегда был бы небольшой избыток водорода. Полученный хлорид запаивают в трубке. Хлорид молибдена (Ш) кирпично-красного цвета, на воздухе медленно изменяется с образованием оксохлоридов.

Нитрид молибдена

Нитрид молибдена получают в установке (рис. 1), пропуская сухой аммиак над порошкообразным молибденом при температуре 700—750 0C в течение 1 ч. Охлаждают трубку в слабом токе аммиака. Нитрид молибдена MoN — серый порошок, на воздухе устойчив.

§ 5. ВОЛЬФРАМ

Вольфрам

Вольфрам получают восстановлением оксида вольфрама (VI) водородом (рис. 1,2) при 800—900 °С. Восстановление проходит ступенчато: сначала получается W2O5 (синего цвета), затем WO2 (коричневого цвета) и наконец W. При 1200—1300 0C получается крупнозернистый вольфрам.

Оксид вольфрама (VI)

Оксид вольфрама (VI) получают прокаливанием вольфрамовой кислоты и вольфрамата аммония при 600—800 °С. При более низких температурах (300—400 0C) получается мелкодисперсный порошок. Этот оксид своеобразного «канареечного» цвета. Если же имеется зеленая или коричневая окраска, то это указывает на наличие низших оксидов. В этом случае оксид надо растереть, смочить разбавленной азотной кислотой и снова прокалить. На воздухе оксид вольфрама (VI) устойчив.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 184 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: