Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0169
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

2 4

Рис. 54. Возгонка серы:

/ — колба с серой, обогреваемая электроплиткой или пламенем газовой горелки; 2 — приемник; 3 — хлоркальциевая трубка; 4— серный цвет.

серы и нагревают до кипения. Смесь взбалтывают и фильтруют через пористый бумажный или стеклянный фильтр. После охлаждения фильтрата выпавшие мелкие кристаллики серы отфильтровывают, а фильтрат переливают в первую колбу с серой. Толуол снова нагревают и операцию повторяют до перекристаллизации нужного количества серы. От остатков толуола серу освобождают нагреванием до 60—70 °С в вакууме. Для этого ее помещают в пробирку, соединенную с водоструйным насосом.

Переплавка. Серу нагревают в колбе до кипения, добавляют в нее 0,5% оксида магния и выдерживают в течение нескольких часов при 125 0C Затем серу отфильтровывают от черного осадка сульфидов и оксида магния

через слой стеклянной ваты. Воронку для фильтрования нужно обогревать электроплиткой для горячего фильтрования. После двух-трехкратной очистки таким методом получается сера высокой степени чистоты. Зонной плавкой очищают серу после тщательной обработки ее другими методами. Зонную плавку. проводят по методике, описанной'в разделе I.

Сероводород

Сероводород получают действием хлороводородной кислоты на сульфиды железа или натрия. Более чистый продукт образуется при гидролизе сульфида алюминия:

Al2S3+6Н20 = 2А1 (OH)3 + 3H2S

Сульфид алюминия помещают в колбу для перегонки, в которую через капельную воронку небольшими порциями приливают воду. Сначала реакция протекает очень бурно, но через некоторое время сероводород будет выделяться равномерной сильной струей. Для очистки и осушки сероводорода его пропускают сначала через промывную склянку с водой, затем через колонки с хлоридом кальция и оксидом фосфора (V). Серной кислотой сероводород сушить нельзя, так как она частично окисляет сероводород и продукт будет загрязняться оксидом серы (IV) и серой.

Сероводород получается очень чистым при синтезе его из элементов (рис. 55). Для этого серу помещают в колбу для перегонки, отводящую трубку которой вставляют в фарфоровую трубку, имеющую небольшой наклон. Фарфоровую трубку наполняют катализатором — небольшими кусочками очищенной пемзы (предварительно пемзу кипятят с разбавленной соляной, затем серной кислотой; от кислот ее отмывают горячей водой и прокали-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 141 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: