Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0171
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Рис. 56. Получение хлорида серы (II): / -- колба с серой; 2 — холодильник; 3 — хлоркальциевая трубка.

Хлорид серы (II)

В круглодонную колбу объемом 100—150 мл, снабженную вертикальным холодильником, поме--щают 20—30 г серы (рис. 56). Верхнюю часть холодильника закрывают пробкой, в нее вставляют изогнутую трубку, соединенную с хлоркаль-циевой трубкой, которая предупреждает попа-

дание влаги воздуха в прибор. Колбу с серой

немного подогревают и пропускают сухой хлор до тех пор, пока сера полностью не прореагирует с образованием хлорида серы (II):

S + Ch=-SCl2

После этого в колбу добавляют 0,01 г железа или хлорида железа (II), еще некоторое время пропускают хлор и колбу охлаждают до 20 °С. Затем в жидкость добавляют для стабилизации несколько капель хлорида фосфора (III) или в крайнем случае несколько крупинок фосфора. Для очистки смесь перегоняют через небольшую фракционную колонку и отбирают фракцию, кипящую при 55—62 °С. Для дальнейшей очистки жидкости к ней добавляют несколько капель хлорида фосфора (III) и перегоняют при 59 °С. Хлорид серы (II) в присутствии следов хлорида фосфора (III) сохраняется в течение нескольких дней. Разложение хлорида серы (II) сопровождается образованием хлорида серы (I) S2Cb и хлора. Из этой смеси перегонкой можно снова выделить чистый продукт, так как хлорид серы (I) кипит при 137 0C Хлорид серы (II) можно также получить хлорированием хлорида серы (I) при 6—20 0C Хлорид серы (II) —гра-натово-красная жидкость с удушливым запахом, от действия влаги разлагается. Хранить его следует в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой.

Бромид серы (II)

В пробирку из толстого стекла помещают 4,8 г чистой серы и 3,8 мл брома. Затем пробирку запаивают и нагревают под тягой на закрытой водяной бане в течение 2 ч. Свободный объем пробирки должен быть около 20—25 мл или больше, чтобы несколько снизить возникающее в ней давление:

S + Br2 = SBr2

Бромид серы (II) — маслянистая жидкость красного цвета, которая легко подвергается гидролизу. Хранить его следует только в запаянных ампулах.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 175 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: