Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0172
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Нитрозилгидросульфат

В колбу наливают азотную кислоту (р=1,60 г/см3) и после охлаждения по трубке, опущенной в кислоту, пропускают ток сухого оксида серы (IV).

Температура не должна подниматься выше 5 °С:

S02 + HN03 = (NO)HSO4

После того как выделится бесцветная кристаллическая масса, ее отсасывают через стеклянный фильтр и промывают ледяной уксусной кислотой, хлоридом углерода (IV) и высушивают в эксикаторе над оксидом фосфора (V). Нитрозилгидросульфат от действия влаги воздуха подвергается гидролизу, поэтому вещество следует хранить в запаянной ампуле.

§ 2. СЕЛЕН

Селен

Берут несколько граммов оксида селена (IV) или соответствующую соль и растворяют в воде, затем при помешивании стеклянной палочкой■добавляют по каплям раствор гидразин-гидрата. При этом выпадает аморфный селен красного цвета:

H2SeO3 + N2H4 = Se + 3H2O + N2

При нагревании селен темнеет и переходит в крупнозернистый осадок. Красная модификация получается также при восстановлении раствора селенистой кислоты (подкисленного соляной кислотой) газообразным оксидом серы (IV), который пропускают через раствор. При хранении селен темнеет:

H2SeO3+ 2SO2^H2O = Se + 2H2S04

Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе при 50—60 °С. Для получения стекловидной модификации селен расплавляют и выливают тонкой струей в воду. Для получения металлической модификации, кристаллизующейся в гексагональной системе, селен (любую его модификацию) помещают в запаянную ампулу и нагревают выше 130 0C (например, при 200— 205 0C) в течение нескольких суток.

Хлорид селена (I)

В колбу объемом 250 мл помещают 11,5 г оксида селена (IV), 50 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 23,5 г чистого селена. К смеси добавляют по каплям при взбалтывании 75—100 мл концентрированной серной кислоты, которая связывает воду и вызывает обильное выделение хлороводорода (тяга!), вступающего в реакцию:

3Se + SeO2 + 4HCl = 2Se2Cl2 + 2H2O Прекращение выделения хлороводорода свидетельствует об

 

Сейчас на сайте

Сейчас 63 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: