Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0178
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

За процессом восстановления следят по изменению окраски: когда красный цвет, присущий хлориду хрома (III), изменится на бесцветный или слабо-зеленоватый, нагревание трубки прекращают и продукт охлаждают в токе водорода. Хлорид хрома (II) очень гигроскопичен. Для хранения его запаивают в этой же трубке.

Хлорид хромила

В колбе для перегонки к смеси из 10 г хлорида натрия и 16 г сухого оксида хрома (Vl) прибавляют небольшими порциями 30 г концентрированной серной кислоты (тяга/). Затем к колбе присоединяют холодильник с приемником (колбой), и хлорид хромила отгоняют; он кипит при 117 °С. Все части прибора должны соединяться при помощи шлифов.

CrO3 + 2NaCl + H2SO4 = CrO2Cl2 + Na2SO4 + H2O

Перегнанную темно-красную жидкость разливают под тягой - в небольшие ампулы, которые запаивают. На воздухе хлорид хромила дымит и подвергается гидролизу.

По другому методу в колбу для перегонки помещают 10 г оксида хрома (VI), 34 мл концентрированной хлороводородной кислоты и при охлаждении небольшими порциями прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты (тяга!). Затем смесь следует перемешать стеклянной палочкой, перелить в небольшую делительную воронку и после отстаивания (через 5—10 мин) слить хлорид хромила в склянку с пришлифованной пробкой. Для очистки его можно перегнать. Пробирку с хлоридом хромила запаивают.

Бромид хрома (III)

Исходным веществом для получения бромида хрома (III) является порошкообразный электролитический хром. Можно использовать также хром, полученный алюминотермическим методом. Его измельчают в стальной ступке и просеивают. Фарфоровую или кварцевую лодочку с порошком хрома (3—4 г) помещают в фарфоровую или кварцевую трубку и нагревают до 1000 °С. Над хромом пропускают пары брома, увлекаемые азотом или аргоном, не содержащим кислорода (рис. 57):

2Cr + 3Br2 = 2CrBr3

Через 45—50 мин продукт охлаждают, продолжая пропускать инертный газ, взбалтывают с абсолютным эфиром, сливают его, а затем взбалтывают с водой, которую быстро сливают. Образовавшийся в небольшом количестве бромид хрома (II) растворяется. После этого бромид хрома (III) высушивают над серной кислотой^ Бромид хрома (III) — блестящие кристаллы черного цвета.

Сульфид хрома (111)

В трубку из тугоплавкого стекла помещают 2—3 г безводного

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: