Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0177
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Хлориды хрома (III) (гидраты)

Зеленый гидрат. В колбе кипятят 10 г оксида хрома (VI) CrO3 с 40 мл концентрированной хлороводородной кислоты в течение 1 ч (тяга!), содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку для выпаривания и при нагревании насыщают хлороводородом, пропуская его через раствор:

'2CrO3+12HC 1 + 2H2O = 2 [Cr (H2O)4Cl2] Cl+ 3Cl2

Примерно через 1 ч оставшуюся кашицеобразную массу отделяют от жидкости, растворяют в таком же количестве воды и еще раз насыщают хлороводородом. Через 3—4 ч выпавшие'кристаллы вновь отсасывают и сушат в эксикаторе над серной кислотой в течение 2—3 ч. Высушенный хлорид дихлортетраквохрома (III) [Cr(H2O)4CI2]Cl-H2O взбалтывают с небольшим количеством сухого ацетона для удаления следов хлороводорода, промывают на фильтре сухим ацетоном и высушивают. Этот продукт гигроскопичен, поэтому хранить его следует в плотно закрытой склянке. Он несколько растворим в ацетоне.

Фиолетовый гидрат. Фиолетовый хлорид гексаквохрома (III) обычно получают из свежеприготовленного зеленого гидрата, но можно пользоваться и хлоридом хрома (III), который имеется в продаже. Его растворяют примерно в равном количестве воды и около 1 ч кипятят в колбе, снабженной обратным холодильником:

[Cr (ОН)4С12]С1 + 2Н20= [Cr (H2O)6]Cl3

Затем полученный раствор сильно охлаждают (охладительной смесью) и насыщают хлороводородом, все время взбалтывая раствор. Температура при этом не должна подниматься выше О °С. Через несколько часов зеленый раствор отделяют от выпавших кристаллов декантацией (холодной концентрированной хлороводородной кислотой). После этого жидкость отсасывают, а кристаллы промывают сухим ацетоном до тех пор, пока промывная жидкость не станет почти бесцветной.

Для очистки полученный продукт растворяют в небольшом количестве воды, раствор фильтруют и при сильном охлаждении насыщают хлороводородом до выпадения кристаллов фиолетового цвета, затем кристаллы отсасывают и высушивают в эксикаторе над серной кислотой. Фиолетовый хлорид гексаквохрома (III) гигроскопичен и легко расплывается на воздухе, в ацетоне нерастворим.

Хлорид хрома (II)

Безводный хлорид хрома (III) помещают в стеклянную трубку и, вытеснив воздух водородом, над хлоридом хрома (III) при 500—550 0C пропускают сухой водород, не содержащий кислорода:

2СгС13 + Н2 = 2СгС12 + 2НС1

 

Сейчас на сайте

Сейчас 115 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: