Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0180
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

постепенно выветривается. Поэтому его следует хранить в плотно закрытой склянке.

Пероксохромат калия

Смешивают 25 мл 50%-ного раствора оксида хрома (VI), 100 мл 2%-ного раствора гидроксида калия и 100 мл воды. Смесь охлаждают до выделения небольшого количества льда. Затем при взбалтывании добавляют к ней по каплям 30 мл 30%-ного раствора пероксида водорода (смесь не следует нагревать выше O0C).

Выпавший осадок пероксохрома калия K3CrOg отсасывают на стеклянном фильтре, промывают спиртом до обесцвечивания промывных вод, а затем эфиром и высушивают на воздухе. Пероксохромат калия — красно-бурый кристаллический осадок, устойчивый на воздухе в течение нескольких месяцев.

Пероксодихромат аммония

Смешивают 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, 10 г хлорида аммония, 10 мл 50%-ного раствора оксида хрома (VI) и 100 мл воды. В эту смесь после сильного охлаждения добавляют 25 мл 30%-ного пероксида водорода. Выпавший осадок через 1 —1,5 ч отсасывают, промывают небольшим количеством этанола и высушивают на воздухе. Пероксодихромат аммония (NH4) 2Cr20i2 • 2H2O— фиолетово-черный кристаллический порошок, устойчив на холоде, при комнатной температуре постепенно разлагается.

Пероксохроматы натрия

Для получения пероксохромата натрия Na2CrOe-HH2O берут 10 мл 30%-ного раствора пероксида водорода, наливают его в колбу объемом 150—200 мл, хорошо охлаждают сухим льдом и отдельными порциями приливают к нему 8—10 мл насыщенного раствора хромата натрия, предварительно охлажденного до 2—3 °С. При этом раствор энергично перемешивают и охлаждают сухим льдом, не допуская образования твердой фазы. Реакционную смесь, окрашенную в кирпично-фиолетовый цвет, оставляют на сухом льду на 15—20 мин, затем прибавляют 100 мл этилового спирта, охлажденного сухим льдом.

Через 30—40 мин из раствора постепенно выпадает темно-коричневый кристаллический осадок состава Na2CrO6 - пН20. Его быстро отсасывают на воронке с пористым стеклянным фильтром, охлаждая воронку сухим льдом, и промывают небольшими порциями охлажденного этилового спирта. Пероксохромат Na2Cr06-nH20 при хранении постепенно разлагается и превращается в более устойчивый пероксохромат светло-коричневого цвета. Но и это вещество постепенно разлагается и превращается в хромат натрия. Хранить пероксохромат натрия нужно в пробирках, неплотно закрытых бумагой или ватой. При низких температурах эти вещества относительно устойчивы.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 154 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: