Макет страницы
Пероксохромат кальция
Для получения пероксохроматов кальция к 8 мл 55%-ного раствора пероксида водорода, охлажденного сухим льдом, приливают по каплям 5 мл насыщенного раствора хромата калия и 3 мл насыщенного раствора хдорида кальция. Затем к реакционной смеси приливают 100 мл охлажденного сухим льдом этилового спирта. После охлаждения до 0 0C из раствора выцадает осадок CaCrO6-пН20 темно-бурого цвета. Его отфильтровывают и промывают небольшими порциями охлажденного спирта.
Пероксохромат кальция CaCrO6 - пН20 неустойчив и постепенно разлагается, переходя в более устойчивый пероксохромат состава CaCrOs-MH2O, имеющий более светлую окраску. Это вещество также со временем разлагается, переходя в хромат кальция. Хранить пероксохроматы кальция нужно в неплотно закрытых пробирках. При низких температурах они относительно устойчивы.
Пероксохроматы бария
Для получения пероксохроматов бария BaCrO6-пН20 и ВаСг05-пН20 к 10 мл охлажденного сухим льдом 30%-ного раствора пероксида водорода прибавляют 5 мл насыщенного раствора хромата натрия. При этом реакционная смесь окрашивается в темно-фиолетовый цвет. Через 10—15 мин к смеси добавляют - 7 мл охлажденного насыщенного раствора хлорида бария, а для осаждения продукта добавляют 100—150 мл этилового спирта, охлажденного сухим льдом. Реакционную смесь оставляют на сухом льду на 40—60 мин и выпавший пероксохромат состава BaCrO6•«H2O быстро отсасывают на воронке со стеклянной пористой пластинкой и промывают несколько раз спиртом, охлажденным сухим льдом. Пероксохромат бария серого цвета, устойчив только при низких температурах. При хранении он разлагается и переходит в пероксохромат бария BaCrO5-пН20, имеющий слегка желтоватый цвет. Это вещество более устойчиво, но также разлагается и постепенно переходит в хромат бария.
Триоксихинолинат хрома
Приготовляют разбавленный раствор хлорида хрома (III) и приливают к нему раствор 8-оксихинолина. Мольное соотношение между хромом и осадителем 1 : 3. Выпавший осадок Cr (C9H6ON)3 промывают водой, этанолом и высушивают на воздухе.
§ 4. МОЛИБДЕН
Молибден
При восстановлении оксида молибдена (VI) водородом образуются вначале промежуточные оксиды (рис. 1). Начинается процесс при температуре около 550 0C (5—10 мин), затем, не прерывая тока водорода, постепенно повышают до 1000—1100 °С.
