Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0187
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

углем, соединенную с фильтром 8 (трубка, наполненная ватой). Трубку 7 нагревают в электрической печи 6 до 700—800 °С (при работе с углем). После такой очистки хлор содержит небольшое количество оксида углерода (II). Если тщательной очистки хлора не требуется, то после промывной склянки ставят еще одну или две склянки с концентрированной серной кислотой. Очистительная система не должна быть велика, так как для вытеснения воздуха из большого прибора потребуется значительное количество хлора.

Гексагидрат хлора

Пробирку наполняют до половины дистиллированной водой, помещают в измельченный лед и через воду пропускают хлор до образования большого количества мелких кристалликов гидрата хлора (тяга!). Кашицеобразную массу запаивают. Нижнюю часть пробирки во время запаивания необходимо поместить в лед.

Для получения более крупных кристаллов пробирку нагревают до 30—40 0C При этом кристаллогидрат разлагается на жидкий хлор и воду, насыщенную хлором. Затем пробирку медленно охлаждают до 0 0C Чем медленнее охлаждать, тем более крупные образуются кристаллы. Гексагидрат хлора Ch•6H2O получается в виде желтых кристаллов. Он разлагается при 2,6 °С, критическая температура его разложения 28,7 °С при 600 кПа.

Хлороводород, соляная кислота и ее очистка

Хлороводород, который используется в лабораторных условиях для хлорирования металлов, получают приливанием по каплям серной кислоты к соляной или к хлориду натрия, находящихся в перегонной колбе. За скоростью выделения хлороводорода следят по прохождению пузырьков в промывалке, наполненной серной кислотой. Для очистки от мельчайших брызг серной кислоты и дальнейшей осушки, если в этом имеется необходимость, хлороводород пропускают через колонку, в которой имеется битое стекло, смоченное серной кислотой.

Реактивная соляная кислота вполне пригодна для большинства работ по синтезу. Для получения более чистой соляной кислоты рекомендуется в колбе для перегонки получить хлороводород (приливанием серной кислоты к соляной), пропустить его через раствор хлорида олова (II) и поглотить его чистой водой. Значительная очистка достигается при простой перегонке соляной кислоты в кварцевом перегонном аппарате. Кислоту, с (HCl) =8— 10 моль / л, можно очищать с помощью ионообменных смол КУ-2 и AB-1-7. Происходит удаление большей части железа, меди, мышьяка, олова, титана и др., но примеси марганца, серебра, кобальта при этом не удаляются.

В бюретку на 25—30 мл помещают ионообменную смолу (рис. 26), сверху отдельными порциями вливают 150—200 мл

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: