Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0190
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

прокаливают в муфеле при 600—700 °С. На 1 г асбеста расходуется около 1 мл раствора гексахлороплатиновой кислоты.

Перед началом работы воздух из прибора вытесняют водородом и трубку нагревают до 360—380 "С. В реторту наливают бром и нагревают его на водяной бане до 36—38 °С. Предварительно регулируют скорость подачи водорода. Для'этого газоотводную трубку опускают в воду. Пожелтение раствора указывает, что скорость подачи водорода слишком велика и бром не успевает вступить в реакцию. В этом случае подачу брома следует уменьшить. Отрегулировав ток водорода, к газоотводной трубке присоединяют воронку и опускают ее в стакан с водой. При случайных «проскоках» брома через слой платинированного асбеста необходимо между реактором и поглотителем поместить трубку, наполненную влажным фосфором.

Бром для получения бромоводорода следует предварительно перегнать и осушить хлоридом кальция, а водород очистить от кислорода и хорошо высушить. Если реторту нагреть выше 36— 38 °С, то в газовой фазе будет избыток брома, который загрязняет кислоту. При понижении температуры водяной бани часть водорода не вступает в реакцию и тратится непроизводительно. При этом бром частично конденсируется в реторте или в реакторе 3. Во избежание конденсации брома отводную трубку реторты и входную часть реактора, выступающую из печи, следует делать короткими. Таким способом можно приготовить бромоводородную кислоту любой концентрации. Бромоводород получают также гидролизом бромида фосфо-pa (III):

PBr3 + 3H20 = H3PO3 + 3HBr

В колбу для перегонки помещают смесь из 10 г красного фосфора и 20 мл воды. Из капельной воронки постепенно, по каплям, приливают 35 мл брома. Бромоводород получается в результате гидролиза образующегося в колбе бромида фосфора (III). Его пропускают через U-образную трубку, наполненную стеклянной ватой или обрезками стекла, перемешанными с влажным красным фосфором для поглощения паров избыточного брома, и улавливают в поглотителе. Поглотитель представляет собой небольшую колбу, в которую наливают около 75—80 мл воды, а над ней помещают газоотводную трубку. Поглотитель нужно охлаждать, так как при растворении бромоводорода выделяется много теплоты. При работе с бромом необходимо соблюдать большую осторожность, потому что жидкий бром и пары его очень ядовиты. Все операции с ним нужно проводить под тягой. При переливании брома следует пользоваться воронкой. Чтобы взять определенное количество брома, нужно избегать взвешивания, а отмерять бром мензуркой или пипеткой. (Тяга!)

Бромоводородная кислота — бесцветная жидкость, которая иногда окрашена следами брома в желтоватый цвет. Хранить

 

Сейчас на сайте

Сейчас 107 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: