Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0191
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ее следует в прохладном месте в склянках из темного стекла, так как на свету и при нагревании она частично разлагается.

§ з. иод Иод

Для получения иода смешивают 1 мае. ч. иодида калия и 1,5—2 мае. ч. дихромата калия. Смесь растирают, помещают в фарфоровую чашку, закрытую другой чашкой или часовым стеклом, на которое наливают воду. При нагревании смеси образующийся иод конденсируется на часовом стекле:

4KI + 2K2Cr2O7 + 02 = 4К2СЮ4 + 212

Для очистки иод смешивают с небольшим количеством иодида калия и сублимируют. Можно также иод растворить в концентрированном растворе иодида калия, отфильтровать через стеклянный фильтр и разбавить водой:

Kh^-KI + Ь

Выпавший осадок отсасывают, промывают холодной водой и высушивают в эксикаторе.

Йодноватая кислота

Для получения йодноватой кислоты НЮз в широкогор-лую колбу помещают мелкоистертый иод, обливают его концентрированной азотной кислотой, р== 1,52—1,54 г / см3, или H2O2, слегка нагревают и все время взбалтывают:

3I2+ 10НГ\Юз = 6НЮз+ 10NO + 2H2O 12 + 5Н202 = 2Н10з + 4Н20

Реакция окисления иода протекает медленно, и переработка даже нескольких граммов иода требует довольно длительного времени. Когда процесс окисления замедляется и жидкости в колбе остается мало, нужно прилить новую порцию азотной кислоты (пероксида водорода).

После растворения иода жидкость выпаривают при 110— 120 °С в фарфоровой чашке, а полученный белый порошок йодноватой кислоты с соответствующим оксидом растворяют в небольшом количестве воды и выпаривают на водяной бане при 50—60 0C до появления осадка. После охлаждения раствора осадок йодноватой кислоты отсасывают, промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды, затем этанолом и эфиром.

Растворимость йодноватой кислоты мало изменяется с температурой, поэтому перекристаллизовывать ее из воды нецелесообразно. Для выделения йодноватой кислоты из раствора можно использовать ее плохую растворимость в уксусной кислоте. Раствор выпаривают при 30—40 °С на водяной бане до начала

 

Сейчас на сайте

Сейчас 198 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: