Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0198
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Более спокойно реакции идут, когда в качестве второго компонента используется оксид железа (II, III).

Сплавы железа с марганцем. Смесь Fe2O3, Fe3O4 и Mn3O4 восстанавливается при всех соотношениях оксидов. Поэтому алюминотермическим методом можно получить любые сплавы железа с марганцем. Реакции проводят, как описано (ч. I, гл. II, § 1).

Гидроксид железа (II)

Насыщенный водный раствор FeSO4- (NH4)2S04-6H20 настаивают 1—2 ч с металлическим железом, чтобы удалить возможные следы ионов трехвалентного железа. К раствору приливают концентрированный раствор аммиака.

Гидроксид железа (II) ввиду его особой чувствительности к кислороду следует получать при полном отсутствии воздуха. Через раствор аммиака и смесь следует предварительно пропускать в течение некоторого времени азот, аргон или оксид углерода (IV). В последнем случае гидроксид будет немного загрязнен карбонатом железа. Гидроксид железа (II) белого цвета; при наличии незначительной примеси гидроксида железа (III) он приобретает зеленоватую, а затем коричневую окраску. Хранить его практически невозможно.

Различные гидроксиды трехвалентного железа

Берут 8,1 г Fe (N03)3-9H20 и растворяют в 20 мл воды, раствор вливают при перемешивании в 20 мл 6%-ного раствора аммиака. Выпавший аморфный гидроксид промывают несколько раз декантацией 80—100 мл воды. Затем к гидроксиду (с остатками воды) приливают равный объем раствора гидроксида калия (4 г), смесь перемешивают и нагревают в течение 2—2,5 ч на водяной бане до 60—70°С. При этом происходит дегидратация гидроксида железа (III) и образование светло-желтой oc-FeO(OH). Поскольку KOH с трудом отмывается, к смеси добавляют 5—8 г хлорида аммония и после перемешивания смесь промывают декантацией (горячей водой) до удаления хлорид-ионов в промывных водах. Затем препарат отфильтровывают на воронке с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе над хлоридом кальция или серной кислотой. Полученный препарат — мелкокристаллическое светло-желтое вещество, устойчивое на воздухе, при нагревании (250 0C) превращается в Oc-Fe2O3.

Берут 6 г FeCl2-4H20 и растворяют в 150 мл воды, фильтруют и приливают к раствору 8,4 г гексаметилентетрамина (уротропина) в 30 мл воды. При этом выпадает осадок гидроксида железа. К смеси прибавляют 1—2 г нитрита натрия, растворенного в 30 мл воды, и нагревают до 60 °С; происходит окисление железа, сопровождающееся выделением оксидов азота (тяга!). Полученную смесь взбалтывают и осадок промывают декантацией, используя теплую воду, до удаления следов ионов

 

Сейчас на сайте

Сейчас 129 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: