Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0199
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

хлора и отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок сушат в шкафу при 60 °С. Он превращается при 250—400 0C в (X-Fe2O3. Препарат темно-оранжевого цвета, на воздухе устойчив.

Оксид железа (II)

Оксид железа (II) FeO получают восстановлением оксида железа (III) или окислением металлического железа. Процесс восстановления проводят при 700—800 °С (рис. 1).

Константа равновесия реакции восстановления Fe2O3 до Fe3O4 водородом /Ср = [H2O] / [H2] при 727 0C равна 1012, а при восстановлении металла из FeO при той же температуре—0,51. Поэтому при получении оксида железа (II) соотношение концентраций паров воды и водорода не должно быть меньше 0,51. Чтобы восстановление проходило удовлетворительно, это соотношение нужно поддерживать около 0,6, т. е. в газовой фазе должно быть около 60% паров воды. Процент использования водорода при этом невелик.

Для получения оксида железа (II) (рис. 1) кварцевую или фарфоровую лодочку с 0,1—0,2 г оксида железа (III) помещают в кварцевую трубку, которую соединяют с источником водорода. Для насыщения водяными парами водород после очистки пропускают через промывную склянку с водой, нагреваемой до 75—80 0C на водяной или парафиновой бане. Вода не должна конденсироваться в газоподводящей трубке, так как это приводит к обогащению газовой фазы водородом и к восстановлению оксида железа (II) до металлического железа. Поэтому газоподводя-щую трубку нагревают до 75—80 0C или даже несколько выше (подогревают электроплиткой или газовой горелкой). Концы трубки для восстановления нагревают до 100—120 °С, чтобы в них не конденсировалась вода (трубка должна быть небольшой длины). Сначала из прибора вытесняют воздух пароводородной смесью. Место трубки, где находится лодочка, нагревают до 650—700 "С.

После окончания реакции из прибора, не изменяя температуры печи, вытесняют азотом восстановительную смесь, а затем систему охлаждают в атмосфере азота. Если уменьшение массы взятого оксида железа (III) не соответствует теоретическому расчету, то восстановление продолжают. При изменении температуры продукт может загрязняться железом или его оксидом.

Оксид железа (II) черного цвета. При нагревании на воздухе до 200—250 0C он окисляется с выделением теплоты. При температуре ниже 572 0C оксид железа (II) постепенно разлагается, превращаясь в металлическое железо и оксид железа (II, III). Максимальная скорость превращения наблюдается при 430 °С. Содержание кислорода в оксиде железа (II) может колебаться в некоторых пределах; обычно оно несколько меньше, чем это соответствует формуле. На воздухе оксид устойчив.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 143 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: