Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0200
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Оксид железа (II, III)

Оксид железа (И, III) Fe3O4 можно получить из оксида железа (III) при восстановлении водородом, насыщенным водяными парами. Давление кислорода при термической диссоциации оксида железа (III) при температуре 727 0C равно 18,7 нПа. Частное от деления этого числа на значение константы диссоциации водяных паров — это значение константы равновесия реакции восстановления оксида железа (III), которое будет равно 5,55•1O4. При экспериментальном определении константа равновесия Кр = [H2O]/[H2] для высоких температур оказалась

равной ~109. Следовательно, оксид железа (III) восстанавливается уже при наличии следов водорода в парах воды. Такое восстановление можно провести в приборе (рис. 1). Лодочку с 2—3 г оксида железа (III) помещают в реактор — фарфоровую или кварцевую трубку, закрытую пробками. К одному концу реактора присоединяют промывную склянку с водой, соединенную с источником водорода. Реактор нагревают в печи до 800 °С, а воду в промывной склянке — до 95 °С. Газоподводящая трубка, соединяющая промывную склянку с трубкой для восстановления, также должна быть нагрета до 95 0C или выше, чтобы вода в ней не конденсировалась. Отклонения в составе газовой фазы в сторону увеличения концентрации водорода могут привести к загрязнению получаемого продукта оксидом желе-за(П).

Восстановление можно вести и при температуре ниже 572 0C в течение 3—4 ч. В этом случае используют трубчатую печь, нагретую до 400—500 "С. Лодочку с оксидом железа (III) помещают в фарфоровую трубку. Водород, применяемый для восстановления, насыщают водяными парами, пропуская его через промывалку с водой, нагретой до 30—50 °С. В таких условиях не обязательно следить за точным количественным составом газовой смеси. Полученный продукт высушивают при 100— 1Ю°С. Во избежание возможного окисления его охлаждают в атмосфере чистого азота.

Оксид железа (III)

Оксид железа (III) образуется при прокаливании нитрата или гидроксида железа (III). Нитрат железа (III) сначала нагревают в фарфоровой чашке до расплавления, а затем при непрерывном помешивании до затвердевания. Для полного удаления кристаллизационной воды и разложения основных нитратов продукт прокаливают в фарфоровом тигле при 600—700 "С. Если исходное вещество было достаточно чистым и предварительно подвергалось перекристаллизации, оксид железа (III) содержит примеси только в количестве тысячных долей процента.

Для получения гидроксида железа (111)" к раствору соли трехвалентного железа, например нитрату или хлориду, подогретому до 50—60 °С, приливают водный раствор аммиака в избытке.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 117 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: