Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0201
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Выпавший гидроксид железа (III) несколько раз промывают декантацией (горячей водой), затем отфильтровывают и осадок промывают на фильтре до полного удаления нитрат-ионов или хлорид-ионов. Затем фарфоровой ложкой переносят осадок с фильтра в фарфоровую чашку, высушивают в сушильном шкафу и прокаливают - при 600—700 0C в течение 1 ч.

Если в качестве исходной соли берут раствор сульфата железа (II) или двойной сульфат железа и аммония, то железо перед осаждением лучше окислить. Для этого к нагретому раствору соли при непрерывном помешивании надо прилить азотную кислоту (тяга!). Окончание реакции узнают по прекращению выделения оксидов азота или по отрицательной реакции на ион двухвалентного железа: В дальнейшем с раствором поступают так, как было описано. Оксид железа (III) кирпично-красного цвета, на воздухе устойчив.

Хлорид железа (HI)

Железо в виде порошка, проволоки или стружки помещают в первое колено четырехколенной трубки и при 300—400 0C пропускают над ним ток сухого хлора, по возможности не содержащего кислорода (рис. 9):

2Fe + 3CI2 = 2FeCI3 Железо при этом разогревается за счет теплоты реакции (ток хлора должен быть непрерывным). Образующийся хлорид железа (III) FeCI3 возгоняется во второе колено трубки в виде темных листочков с фиолетовым оттенком. При этом нужно горелкой нагревать также и суженную часть трубки, где может скопиться хлорид железа (III) и образоваться пробка. Для очистки FeCI3 его в токе хлора перегоняют при 250 0C в третье колено трубки, которое запаивают. Для удаления хлора полезно через трубку перед запаиванием пропустить оксид углерода (IV). Хлорид железа (III) гигроскопичен, поэтому его хранить нужно только в запаянных ампулах.

Кристаллогидраты хлорида железа (II)

Для получения чистого дихлорида железа нужно брать наиболее чистое железо (полученное восстановлением оксида железа (III), приготовленного из чистых солей). Такое железо растворяют в 15—20%-ной хлороводородной кислоте. Для предупреждения окисления железа до трехвалентного состояния его растворяют в отсутствие кислорода воздуха, например в атмосфере CO2 (железо берут в избытке):

Fe + 2HCl = FeCl2 + H2

Реакцию удобно проводить в стеклянной колбе, имеющей сбоку отводную трубку. Сверху колбу закрывают пробкой с трубкой, подводящей из аппарата Киппа слабую струю оксида углерода (IV). После того как основная часть растворится, смесь на-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 212 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: