Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0202
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

гревают почти до кипения, не прерывая тока оксида углерода (IV), и, слегка охладив ее, фильтруют. Чтобы предупредить окисление железа, раствор фильтруют в колбу, предварительно наполненную оксидом углерода (IV), который пропускают и в первую колбу. Оксид углерода (IV), выходя из бокового отверстия колбы вместе с раствором, заполняет воронку для фильтрования. Затем раствор упаривают на водяной бане, все время пропуская в колбу с раствором слабую струю оксида углерода (IV). Как только на поверхности жидкости появится кристаллическая пленка, раствор охлаждают до 13—14 0C (не ниже 12,3 °С). При этих условиях осаждается тетрагидрат хлорида железа (II) FeCbX X 4H2O. Светло-голубые кристаллы его быстро отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при 25—30 0C в чашке, пропуская в нее слабую струю сухого оксида углерода (IV).

Для выделения тетрагидрата его раствор можно также насытить хлороводородом. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством концентрированной хлороводородной кислоты и высушивают на воздухе до удаления запаха хлороводорода. Продукт следует хранить в плотно закрытой склянке, чтобы предупредить его постепенное поверхностное окисление.

Из того же раствора, но при температуре ниже 12,3 0C легко выделить гексагидрат хлорида железа (II) FeCb-6H2O. Его можно также получить из насыщенного при 100C раствора дихлорида, охлаждая раствор до —15 °С. Чтобы вызвать выпадение кристаллов, нужно потереть стеклянной палочкой о стенку колбы. Кристаллы отсасывают в термостате при температуре ниже —12 °С и высушивают между листами фильтровальной бумаги. При температуре выше 12,3 0C гексагидрат растворяется в своей кристаллизационной воде, а при охлаждении снова кристаллизуется.

Нитриды железа

Известно два нитрида железа: Fe2N и Fe4N. Для получения нитрида железа Fe2N фарфоровую лодочку с гидроксидом железа (III), обезвоженным при 300—350 °С, помещают в трубку и, вытеснив из прибора воздух сухим водородом, восстанавливают гидроксид железа (III) до металлического железа при 400—500 °С. Затем железо нагревают в токе аммиака в течение 2 ч. Нитрид железа Fe2N получается в виде черного порошка, нестойкого в воздухе. Хранить его следует в запаянной ампуле.

Нитрид железа состава Fe4N готовят из металлического железа, полученного разложением карбонила железа. Этот нитрид можно также получить из Fe2N нагреванием его в пробирке из тугоплавкого стекла в вакууме при 500 0C в течение 1—2 ч. Нитриды железа и особенно нитриды других черных металлов обладают большой твердостью. На этом основании

 

Сейчас на сайте

Сейчас 54 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: