Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0206
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Гексацианоферрат(П) водорода (железистосинеродистая кислота)

К раствору 8,4 г гексацианоферрата(П) калия в 70 мл воды прибавляют 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Выделившийся осадок хлорида калия растворяют прибавлением небольших количеств воды. Затем добавляют 10—15 мл эфира и выделившееся эфирное соединение через несколько часов отсасывают, промывают небольшим количеством разбавленной хлороводородной кислоты, содержащей эфир:

K4(Fe(CN)6] +4НС1 + 2 (С2Н5)20 = = Н4 [Fe(CN)6] -2 (С2Н5)20 + 4КС1

Осадок растворяют в 10 мл этанола, отфильтровывают от не-растворившегося хлорида калия и в фильтрат добавляют 10 мл эфира. Осадок отфильтровывают, помещают в круглодонную колбу и нагревают до 40—50 °С, отсасывая выделяющийся эфир водоструйным насосом.

Получаемая кислота белого цвета, во влажном воздухе постепенно синеет. Хранить ее следует в запаянном сосуде.

§ 2. КОБАЛЬТ

Кобальт

Любой из оксидов кобальта помещают в трубку для восстановления и, вытеснив воздух водородом, проводят восстановление при 400—500 "С. Кобальт получается в виде порошка. При 250 0C кобальт получается в пирофорном состоянии, а при 900—1000 0C — в виде губки. Для восстановления кобальта алю-минотермическим путем получают оксид кобальта (II, III) Соз04,прокаливанием нитрата или оксида кобальта (III) при 650—700 °С, постепенно повышая температуру. На технохими-ческих весах взвешивают 30—50 г оксида кобальта (II, III) и необходимое количество порошкообразного алюминия в соответствии с уравнением реакции:

3Co3O4 + 8AI = 4Al2O3 + 9Co

Смесь перемешивают и проводят восстановление (ч. I, гл. II). Восстановление протекает бурно, с некоторым разбрасыванием реакционной смеси вследствие частичного разложения оксида кобальта (III) с выделением кислорода. Восстановление оксида кобальта (II) происходит более спокойно.

Для получения электролитического кобальта готовят электролит— насыщенный раствор сульфата кобальта (II). Электролиз ведут при катодной плотности тока от 2,5 до 3 А/дм2 при 60 °С. Аноды изготовляют из чистого свинца, катоды — из нержавеющей стали. Катоды предварительно обрабатывают грубозернистой наждачной шкуркой для придания им шероховатости, а затем пассивируют в 75%-ном растворе азотной кислоты. Металл может

 

Сейчас на сайте

Сейчас 121 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: