Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0205
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Триоксалатоферрат (III) калия

Триоксалатоферрат (III) калия Кз [Fe (C2O4) з] можно получить двумя способами.

1-й способ. Смешивают концентрированные растворы оксала-та калия и какой-либо соли железа (III), взятые в стехиомет-рических количествах. Раствор для кристаллизации помещают в эксикатор над серной кислотой. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают над серной кислотой в эксикаторе. Все эти операции следует проводить в затемненном помещении или при красном свете.

2-й способ. В кипящий раствор 35 г кристаллического сульфата железа (II) в 100 мл воды добавляют небольшими порциями 10—15 мл концентрированной азотной кислоты. Во время окисления выделяются оксиды азота, поэтому работу нужно проводить под тягой.

Полноту окисления проверяют в отдельной пробе раствором красной кровяной соли. Затем полученный раствор разбавляют до 2 л, приливают к нему избыток раствора аммиака (до появления слабого запаха) и выпавший гидроксид железа (III) отмывают 5—6 раз декантацией. После этого осадок Fe(OH)3 отфильтровывают через большой бумажный складчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды до исчезновения сульфат-иона в промывных водах. Влажный гидроксид железа (III) вносят по частям в нагретый до 35—40 0C раствор 44 г кислого оксалата калия в 100 мл воды до тех пор, пока гидрогель не перестанет растворяться.

Растворение гидрогеля и все последующие операции следует вести в сосудах из темного стекла или выкрашенных черной краской, а лучше при красном освещении или в затемненном помещении, так как триоксалатоферрат (III) калия чувствителен к свету. Раствор образовавшегося триоксалатоферрата (III) калия фильтруют и фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Выпадающие при охлаждении зеленые кристаллы отсасывают, промывают водой и этанолом, высушивают в эксикаторе. Хранить триоксалат Кз [Fe (С204)3] • 3H2O следует в темных склянках.

Гексабензоат железа (III)

К разбавленному раствору хлорида железа (III) приливают насыщенный раствор бензоата натрия:

FeCl3 + 6C6H5COONa + 6H20 = = [Fe(C6H5COOH)6] (OH)3 +3NaCl+ 3NaOH

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают при 40—50 °С. Гексабензоат железа (III) на воздухе устойчив, в воде нерастворим, хорошо растворим в ацетоне, из которого его можно перекристаллизовать.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 95 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: