Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0073
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

чий фосфористый ангидрид, который можно удалить возгонкой в токе сухого воздуха.

Имеются указания 1 на то, что поглотительная способность пористой окиси бария (ее приготовляют прокаливанием смеси карбоната бария с углем при умеренно высоких температурах) равна поглотительной способности фосфорного ангидрида или даже слегка ее превышает: Это утверждение основано, однако, на опытах, в которых газ проходил через поглотитель с очень малой скоростью, около 250 мл в час. Плавленая окись бария, получаемая в электрической печи, менее активна и содержит карбиды, которые при соприкосновении с влагой выделяют ацетилен.

По данным авторов 1, предложенная, ими пористая окись бария имеет следующие преимущества: 1) ее поглотительная способность на единицу массы примерно такая же, как у фосфорного ангидрида; 2) она может применяться для высушивания газов, являющихся в химическом отношении основаниями, например для аммиака; 3) гидроокись бария при комнатных температурах имеет неизмеримо малое давление пара; 4) ее поглотительная способность не уменьшается при повышении температуры до 1000° С. Недостатки у пористой гидроокиси бария следующие: 1) приходится применять большие поглотительные трубки, потому что высушивающее вещество изготовляется в гранулах, имеющих меньшую общую поверхность, чем тонкие порошки фосфорного ангидрида; 2) при поглощении влаги окись бария расплывается, и ее нужно поэтому перекладывать стеклянной ватой; 3) реактив должен быть свежим, а не частично погашенным; 4) отработанная окись бария не может быть регенерирована.

Безводный перхлорат магния и тригидрат перхлората магния были предложены2 в качестве высушивающих веществ в 1922 г. По данным авторов, этот реактив при 25° С является таким же эффективным высушивающим веществом, как фосфорный ангидрид, и поглощает влагу в количестве до 60% от своей массы, т. е. в 3—5 раз больше, чем фосфорный ангидрид, при условии, что газ проходит через безводный перхлорат магния со скоростью, не превышающей 5 л в час. Трехводная соль мало отличается по своему действию от безводной соли при 0° С и равных скоростях тока газа, но при более высоких температурах она менее эффективна. Безводная соль имеет следующие преимущества: 1) масса поглощенной воды, приходящейся на единицу массы высушивающего вещества, в несколько раз больше, чем при использовании фосфорного ангидрида; 2) частички этой соли, поглощая влагу, не слипаются, не образуют каналов, и объем их при поглощении воды уменьшается; 3) высушивающее вещество можно многократно регенерировать; 4) реактив является нейтральным веществом, которое можно применять для высушивания таких газов, для которых применение фосфорного ангидрида и серной кислоты недопустимо 3.

* Безводный перхлорат магния можно приготовить следующим способом 4. В стакан, содержащий 30 %-ную хлорную кислоту, прибавляют

1 Н. S. В о о t h, L. Н. M с I n t yre, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 12(1930). 2H. Н. W i 11 а г d, G. F. S m i t h, J. Am. Chem. Soc, 44, 2255 (1922).

3 В позднее опубликованной статье [Ind. Eng. Chem., 19, 411 (1927)] Smith рекомендует употреблять смесь 26,5% безводного перхлората магния и 73,5% безводного перхлората бария и утверждает, что этот реактив поглощает 40% (по массе) воды и может быть регенерирован постепенным нагреванием до 250° С при давлении 102 мм рт. ст.

4 И. П. А л и м а р и н, Зав. лаб., 9, 915 (1940).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 81 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: