Макет страницы
небольшими порциями в избытке химически чистую окись магния, отфильтровывают то, что не перешло в раствор, через стеклянную воронку с пористым дном и фильтрат, имеющий щелочную реакцию, нейтральной хлорной кислотой до слабокислой реакции по бумаге конго. Раствор после этого упаривают на электрической плитке и охлаждают холодной водой. Выделившуюся кристаллическую массу переносят на фарфоровую воронку с дырчатым дном (отверстия должны быть маленькими, так как фильтровальную бумагу применять нельзя). Отсасывают маточный раствор в течение 10—15 мин, растворяют кристаллы в небольшом количестве горячей воды; полученный раствор снова упаривают до тех пор, пока не начнется выделение кристаллов на его поверхности, и охлаждают. Кристаллы отделяют, как в первый раз. Оба маточных раствора соединяют и из них выделяют дополнительное количество соли. Полученная шестиводная соль Mg(C104)2 • 6H2O имеет вид белых игольчатых кристаллов, которые при растворении должны давать прозрачный раствор, имеющий нейтральную реакцию. Вследствие большой разности в растворимости Mg(ClOJ2- 6H2O в горячей и холодной воде выход кристаллического продукта составляет около 90%.
Кристаллы шестиводной соли помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке; при 145—147° С они сначала плавятся в своей кристаллизационной воде., потом по мере удаления воды жидкость затвердевает, и получается пористый продукт, состоящий главным образом из трехводной соли.
Для предупреждения образования сплошной малопористой массы операцию обезвоживания следует вести при энергичном перемешивании. Затем температуру повышают до 170—200° С, причем соль снова плавится, образуя прозрачную бесцветную жидкость, с одновременным выделением некоторого количества воды; в таком состоянии массу выдерживают 1—2 ч. Нагревать выше 230—240° С ни в коем случае не следует, так как при такой температуре трехводная соль разлагается с образованием хлора, хлорида магния и окиси магния. Поэтому температуру все время контролируют термометром, погруженным в жидкость.
После охлаждения затвердевший перхлорат магния измельчают до зерен размером 3—4 мм и помещают в круглодонную колбу, которую присоединяют при помощи толстостенной резиновой трубки к колонке с хлоридом кальция, а последнюю — к масляному вакуум-насосу, дающему разрежение до 0,1 мм рт. ст.
Колбу помещают в сушильный шкаф и нагревают при непрерывно действующем насосе и температуре около 170° С в продолжение 2—3 ч, потом температуру повышают до 220—240° С и нагревание продолжают еще 3 ч. Удаление воды при этом происходит без. плавления соли. Полученный безводный перхлорат магния представляет собой белую пористую массу, содержащую около 0,1 % воды. Водный раствор его должен быть прозрачным и нейтральным и не должен давать реакции на хлорид-ионы. Хранить полученный продукт надо в плотно закрывающихся банках. Регенерацию бывшей в употреблении соли проводят нагреванием в вакууме, как описано выше. Доп. ред. *
Окись алюминия, приготовленная при низкой температуре г, является таким же энергичным высушивающим веществом, как фосфорный анги-
1 F. М. G. J о hn s о п, J. Am. Chem. Soc, 34, 911 (1912).
