Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0078
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

полностью измельчают до такого размера частиц, чтобы свести к минимуму ошибки при взятии навесок для анализа и чтобы степень измельчения была достаточной для последующей химической обработки *.

Измельчение следует проводить так, чтобы при этой операции не было химических изменений 2 или селективного распыления отдельных компонентов.

Отбор средней пробы металла или сплава часто оказывается таким же сложным делом, как отбор средней пробы руды. В большей или меньшей степени, но практически всегда имеет место неоднородность (сегрегация) металла. Кроме того, окончательно отобранную среднюю пробу нельзя, как правило, измельчить до такой степени, чтобы устранить ее неоднородность. Это хорошо иллюстрируется теми трудностями при отборе проб, которые вызываются присутствием графита в чугунах и хрупких компонентов в подшипниковых сплавах.

Если для получения пробы чугуна обрабатывать его на станке, то проба не только будет содержать свободный графит, но в более мелких ее частичках будет меньше углерода, чем в более крупных. Например, после удаления из пробы свободного графита и просеивания всей остальной части через ряд сит, в порции, состоявшей из частиц в 30—40 меш (d = 0,54—0,137 мм), найдено 2,04% углерода, в порции из частиц в 20—30 меш (d = 0,83—0,54 мм) найдено 2,27%, а в порции частиц в 14—20 меш (d = 1,17—0,83 мм) найдено 2,45%.

О затруднениях, возникающих вследствие присутствия хрупких компонентов, дают представление следующие результаты анализа измельченной пробы обыкновенного подшипникового сплава3:

Величина частиц

Составные части, %

20 меш (d = 0,83 мм)

20—3 0 меш (d=0,83— 0,54 мм)

30—80 меш (d=0,54— 0,18 мм)

от 80 меш (d= 0,18 мм и до пыли)

Медь. . . Свинец. . Олово...

70,0 24,4 4,9

70,2 24,1 4,9

67,6 27,9 4,7

63,2 31,2 4,4

Пробы от стальных изделий отбирают следующим образом. От болванок, брусьев и других больших предметов пробу отбирают в средней части изделия между наружной его поверхностью и центром; от пустотелых стальных изделий пробу берут в середине стенок между внутренней и внешней их поверхностями; от тонких стальных изделий пробу отбирают со всего поперечного сечения 4.

1 Согласно G. F. Smith, L. V. H а г d у и Е. L. G а г d [Ind. Eng. Chem.], Anal. Ed., 1, 228 (1929)], смеси веществ различной плотности не могут сегрегировать вследствие сотрясения или под влиянием вибрационных колебаний помещения, где они хранятся, независимо от того, как сильно отличаются друг от друга по плотности отдельные частицы смеси, если смесь измельчена так, что она проходит через сито в 200 меш (d = 0,074 мм) и хорошо перемешана. Отбор средней лабораторной пробы материалов, содержащих металлические частицы, например «чешуйки» в рудах аолота, надо проводить по указаниям, которые даются в специальных руководствах.

я См. стр. 898, 900 и 987.

3 См. также J. A. S с h е г г е г, G. Е. F. L u n d е 11, J. Research NBS1 5, 891 (1930).

4 ASTM Methods of Chemical Analysis of Metals, 1950, стр. 58 — стали и чугуны. стр. 63 — ферросплавы.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 96 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: