Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0079
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Если имеется вероятность сильного различия в составе у разных по величине частиц одной и той же пробы, рекомендуется поступать следующим образом.

При необходимости провести особо точный анализ всю большую пробу надо просеять через сита разных размеров (избегая потерь от распыления), взвесить каждую из полученных таким образом фракций и приготовить пробу для анализа, отбирая от каждой фракции количество, пропорциональное массе этой фракции.

При выполнении обычных рядовых анализов можно всю пробу измельчить достаточно тонко, чтобы, взяв из нее после перемешивания некоторое число мелких порций (как при отборе проб) и смешав их, получить навеску для анализа, состав которой соответствовал бы среднему составу присланного образца.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ ДЛЯ ВЗВЕШИВАНИЯ

Общее правило приготовления пробы для взвешивания заключается в том, что из пробы должны быть удалены все посторонние вещества, попавшие в нее при отборе или из упаковки, например щепки, волокна, металлические частицы или масло, примененное при сверлении или строгании стали. Общих правил высушивания пробы не существует. В ряде случаев, например при анализе некоторых горных пород (стр. 900), лучше анализировать пробу, как, она есть, не высушивая ее предварительно. В других случаях принято высушивать при 105—110° С. Если достигнуть постоянной массы пробы при этих температурах очень трудно и для этого требуется много времени, приходится применять более высокие температуры; например, при анализе пиролюзита его высушивают при 125° С, при анализе боксита — при 140° С. Некоторые вещества при нагревании медленно окисляются, и поэтому их надо высушивать в неоки-сляющей атмосфере.

Результаты анализа, показывающие содержание компонентов «в расчете на сухое вещество», означают, что для анализа была взята проба, высушенная при определенной температуре (обычно при 105—110° С), или же что для анализа была взята воздушно-сухая проба, но полученные результаты были пересчитаны на сухое вещество на основании определения влажности этого материала, проведенного в отдельной его пробе, взятой в то же самое время, что и проба для анализа.

«Анализ сухим путем» есть нечто совершенно другое — это анализ проведенный с применением сухих твердых реактивов при высоких температурах, как, например, определение золота методом купелирования

ВЗВЕШИВАНИЕ ПРОБЫ

Если пробу надо отвешивать в воздушно-сухом состоянии, то особых предосторожностей принимать не приходится; не требуются они н при взвешивании предварительно высушенных негигроскопичных веществ. Слабо гигроскопичные вещества можно высушивать и взвешивать в тиглях с плотно закрывающимися крышками или в стаканчиках для взвешивания. Последние следует предпочесть при выполнении точных анализов, и их всегда надо применять при взвешивании заметно гигроскопичных веществ.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 111 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: