Макет страницы
а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида; 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака; 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксала-том аммония вместе с неосажденными фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами — фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения.
Данные, полученные при исследовании простых соединений, не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Так, например, титан, ниобий и тантал могут быть количественно осаждены гидролизом их солей из слабокислых растворов, но если присутствует цирконий, осаждение будет неполное, а может и вовсе не произойти. Точно так же, галлий совсем не осаждается сероводородом в слабокислом растворе, но в присутствии цинка, серебра, меди и мышьяка его осаждение может быть полным. Наконец, растворимость хлороплатината калия в 80%-ном спирте хорошо известна, но она совершенно отличается от его растворимости в 80 %-ном спиртовом растворе, содержащем хлороплатинат натрия и" свободную платинохлористоводородную кислоту, как это обычно имеет место в ходе анализа.
Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия.
Наконец, наибольшим источником затруднений в прикладном анализе является то, что многие из применяемых реакций не приводят к точным разделениям. Так, кремнекислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием кислых растворов досуха и обезвоживанием; цинк при осаждении сероводородом осаждается частично вместе с медью и кобальт — вместе с оловом (IV); осадок гидроокиси алюминия удерживает медь и цинк даже после повторного переосаждения аммиаком; кальций осаждается оксалатом аммония не полностью; магний склонен увлекать с собой щелочные^металлы при его осаждении в виде фосфата.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ДЛЯ АНАЛИЗА
Приготовление раствора чистого соединения, предшествующее определению его весовым или объемным методом, является сравнительно простым делом. Совсем иные условия наблюдаются в случае анализа веществ, с которыми обычно приходится сталкиваться. Здесь успех анализа в значительной степени зависит от той. тщательности, с какой был подготовлен раствор к определению, а подготовка эта не может быть выполнена путем слепого следования определенным предписаниям. Каждый случай должен быть рассмотрен особо. Метод приготовления раствора
