Макет страницы
для определения фосфора в простой углеродистой стали совершенно отличен от метода, применяемого в случае анализа быстрорежущей инструментальной стали; метод, применяемый при приготовлении раствора для электролитического определения меди в латуни, совершенно не похож на метод, применяемый при определении меди в молибденовых рудах.
Одним из больших затруднений при приготовлении растворов для анализа является то, что некоторые компоненты анализируемой пробы могут улетучиться во время предварительного прокаливания, сплавления или выпаривания. Например, мышьяк может быть потерян при прокаливании пробы, если он сопровождается органическими веществами; фтор — при сплавлении с карбонатами материалов, содержащих сульфиды; сурьма — при выпаривании растворов, содержащих соляную кислоту; бор и мышьяк (III) — при обработке пробы плавиковой кислотой \
ОСАЖДЕНИЕ ПОСРЕДСТВОМ СУЛЬФИД-ИОНОВ
Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца и марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат.
Осаждения сероводородом могут быть приблизительно разделены на пять классов в зависимости от того, в каком растворе проводится осаждение.
Применяются: 1) сильнокислые растворы (рН <^ 1); 2) слабокислые растворы (рН от 2 до 3); 3) очень слабокислые, почти нейтральные растворы (рН от 5 до 6); 4) щелочные' растворы (рН> 7); 5) растворы, содержащие комплексные анионы.
Сильнокислые растворы (рН < 1)
Под осаждением сероводородом в сильнокислом растворе понимается осаждение, проводимое при любом значении рН, соответствующем концентрациям от 0,25 до 13 н. соляной кислоты. Осаждение при более низких концентрациях кислоты представляет обычный случай и является
1 См. G. E. F. Lundell, J. I. Hoffma n, Outlines of Methods of Chemical Analysis, 1938, p. 28. Теми же авторами описывается улетучивание соединений металлов при 200—230° С во время выпаривания их хлорнокислых или сернокислых растворов [J. Research NBS1 22, 465 (1939)].
