Макет страницы
мельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобий и тантал (стр. 112). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элементов осаждение их не будет полным; фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют г. Поэтому в таких случаях осаждение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома; плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению/ и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 833.
Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. «Алюминий», стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаждения применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в стодь тщательной нейтрализации нет необходимости при осаждении элементов, крторые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия не имеет значения, например при предваритель-* ном отделении железа для его определения объемным методом.
Если для промывания осадка применяют раствор хлорида аммония и осадок содержит большое количество железа, то при последующем прокаливании осадка может произойти небольшая потеря железа вследствие улетучивания FeCl3. Этого можно избежать, промывая осадок раствором нитрата аммония (если только при последующих операциях, проводимых с фильтратом, допустимо присутствие в нем NH4NO3), или же если после обычного промывания раствором NH4Cl промыть хето 1 раз 5—10 мл горячей воды.
Осаждение в виде основных ацетатов
Общие замечания. Метод осаждения в виде основных ацетатов раньше очень широко применялся при анализе горных пород, но в настоящее время он в значительной степени вытеснен методом осаждения аммиаком, условия проведения которого теперь известны лучше (см. «Алюминий», стр. 565). Этот старинный стандартный метод, который и в настоящее время может оказаться полезным, не следовало бы предавать забвению. В настоящее время его применяют главным образом для: 1) отделения железа (III) от кобальта, меди и'цинка; 2) отделения железа (III) от никеля, когда оба элемента присутствуют в больших количествах, и 3) отделения больших количеств железа (III) от марганца. Положительной
1 В осадках, полученных двукратным осаждением аммиаком, как описано в гл« «Алюминий» (стр. 565), из растворов, первоначально содержавших 0,05 г CaO1 0,005 г P2O6 и в 10 раз большее количество железа или алюминия, чем требовалось для образования нормальных фосфатов этих металлов, мы не обнаружили кальция.
