Макет страницы
Осаждение суспензиями карбонатов и окисей
Карбонат бария. Взбалтывание анализируемого раствора со взятым > в избытке взвешенным в воде карбонатом бария и настаивание смеси на холоду или при нагревании дает возможность очень хорошо отделять железо (III), алюминий, титан, цирконий, хром и уран (а также фосфор и ванадий в присутствии перечисленных элементов) от марганца, цинка, никеля, кобальта и железа (II). Отделение от цинка и марганца происходит более полно, чем от никеля и кобальта. Осаждение бериллия будет полным, если его проводить в горячем растворе, и неполным — в холодном растворе. Элементы цериевой группы осаждаются на холоду, хотя некоторые из них выпадают медленно и осаждение их лучше удается в горячем растворе; элементы иттриевой группы осаждаются очень медленно или вовсе не осаждаются в холодном растворе и не полностью — в горячем растворе.
Суспензия свежеосажденного карбоната бария (а также карбоната кальция и карбоната кадмия) значительно более активна, чем старая или приготовленная из сухого препарата. Свежую суспензию удобно приготовлять, смешивая равные объемы растворов хлорида бария и карбоната натрия такой концентрации, чтобы первый остался в небольшом избытке. Рекомендуются растворы, содержащие 36 г карбоната натрия КагСОз и 90 г хлорида бария BaCb • ШгО в 1 л; при смешении они образуют суспензию, рН которой приблизительно равен 1 7,25.
Карбонат кальция. Суспензия карбоната кальция имеет рИ, приблизительно равный 1 7,4, но эта суспензия не так хороша для осаждения, как суспензия карбоната бария, вследствие гораздо большей величины взвешенных частиц.
Карбонат кадмия. Суспензия карбоната кадмия имеет рН, приблизительно равный 6,5; она применяется 2 для отделения хрома и ванадия от железа (II). Главное преимущество в ее применении заключается в легкости, с которой осадитель может быть удален из осадка и фильтрата сероводородом, и в том, что сульфаты этому осаждению не мешают.
Карбонат свинца. Суспензия карбоната свинца 3 имеет рН, приблизительно равный 6,2; она приготовляется и применяется, как описано в гл. «Торий» (стр. 605).
Окись цинка. Суспензия окиси цинка 4 имеет рН, приблизительно равный 5,5; она особенно удобна для осаждения в растворах, содержащих серную кислоту и сульфаты.
Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (ГП), что имеет место, например, при анализе стали, после окисления раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью; если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори-
1 Е. Wi с hers, J. Am. Chem. Soc. T 46, 1826 (1924).
2 J. R. Cain, J: Ind. Eng. Chem., 3, 478 (1911).
3 W. B. Giles, Chem. News, 92, I, 30 (1905).
* W. E. Bradt, R. E. Lyons, J. Am. Chem. Soc, 48, 2644 (1926)4
