Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0107
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

цинатный метод не уступает ацетатному в отношении отделения никеля, но хуже ацетатного при отделении кобальта, марганца и цинка. Он цроще ацетатного, потому что при нем не требуется таких предосторожностей при предварительной нейтрализации. Его преимущество заключается еще и в том, что алюминий осаждается полнее, чем при использовании ацетатного метода.

Специально в применении к отделению железа метод заключается в следующем. Свободную соляную кислоту нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока раствор не станет красно-коричневым, затем прибавляют ацетат натрия или аммония до интенсивно красного цвета. Разбавляют водой до 200—600 мл соответственно количеству присутствующего железа и прибавляют 3 г нейтрального сукцината натрия (янтарнокислого натрия), растворенного в небольшом количестве воды. Нагревают почти до кипения, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, затем горячим разбавленным раствором аммиака и отсасывают по возможности досуха. При действии аммиака светло-коричневый осадок сукцината железа переходит в коричневую гидроокись железа. Затем растворяют осадок в соляной кислоте и снова осаждают аммиаком, как описано в гл. «Алюминий» (стр. 565). Двухвалентные металлы: цинк, марганец, никель, , кобальт, остающиеся в фильтрате, лучше всего осаждать сульфидом аммония, как описано на стр. 90.

*Осаждепие бензоатом аммония

Из всех методов, в которых железо, алюминий и Другие элементы осаждают добавлением буферной смеси слабой органической кислоты и ее соли, по-видимому, наилучшие результаты дает бензоатный метод х. Однако в этом методе также требуется переосаждение в случае необходимости отделить железо, алюминий, хром и другие элементы от больших количеств марганца, цинка или никеля и, кроме того, очень небольшое количество алюминия может остаться в фильтрате.

К анализируемому раствору, содержащему от 1 до 2,5 миллимолей алюминия, железа (Ml) и т. п., разбавленному до 100 мл, приливают 2 капли раствора метилового оранжевого и затем по каплям и при непрерывном перемешивании — 6 н. раствор аммиака, пока окраска раствора не перейдет из красной в оранжевую. Тогда прибавляют 3 мл,6 н. уксусной кислоты и медленно при перемешивании вливают 20 мл 0,7 M раствора бедзоата аммония NH4C7H5O2. Не прекращая перемешивания, нагревают раствор до кипения и осторожно кипятят в течение 5 мин. Затем фильтруют через фильтр диаметром 11 см и промывают 10 раз горячим промывным раствором (0,07 M по содержанию бензоата аммония и 0,35 M по содержанию уксусной кислоты). При большом содержании цинка, марганцу, никеля и других двухвалентных металлов осадок растворяют в соляной кислоте и осаждение повторяют.

При осаждении этим методом хрома кипячение раствора надо Продлить до 20 мин; соосаждение других металлов в этом случае будет больше, чем при осаждении алюминия и железа. Доп. ред.*

1 I. К о 11 h о f f, V. S t е n g е г, В. M о s t о V i t г, J, Am1 Chem. Soc. 56, 812 (1934),

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: