Макет страницы
хороший едкий натр. Второе возражение имеет некоторое значение, особенно когда приходится фильтровать концентрированные растворы; однако если применяют горячие 5%-ные растворы едкого натра, операция фильтрования и промывания осадков не труднее, чем При работе с аммиачными растворами. #
В наших опытах этот метод оказался весьма удовлетворительным, особенно когда для последующего анализа можно было взять аликвотные порции фильтрата.
Осаждение едким натром служит для отделения железа, титана, циркония, редкоземельных элементов и хрома от алюминия, фосфора. и ванадия.
Если едкий натр применяют вместе с карбонатом натрия, то в осадок переходят также и щелочноземельные металлы. Полнота осаждения титана зависит от присутствия железа. Хром осаждается вполне удовлетворительно г. В растворах, содержащих магний, никель (III или Й), отделение алюминия не полно. Если количество никеля не превышает ^ содержание алюминия, а железа (III) по крайней мере в 5 раз больше, чем никеля, то захват алюминия осадком ничтожен 2. В присутствии карбонатов или ванадия уран осаждается частично или совсем не осаждается, а осадок, полученный в присутствии ванадия, всегда им загрязнен. Нечеткость разделения в отношении хрома, ванадия и урана легко устраняется путем осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, с добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. При такой обработке упомянутые три элемента переходят в фильтрат.
В случае отделения никеля или кобальта желательно прибавление брома или подобного ему окислителя, потому что это приводит к образованию компактных осадков гидроокисей трехвалентных никеля и кобальта, которые гораздо легче отфильтровываются и промываются, чем осадки гидроокисей двухвалентных никеля и кобальта.
Лучшие результаты получаются при медленном прибавлении горячего слабокислого анализируемого раствора солей этих элементов к горячему раствору едкого натра, взятому в избытке. Если применяется перекись натрия, то ее прибавляют к раствору едкого натра, который в этом случае заранее не нагревают; после смешения, однако, раствор нужно хорошо прокипятить, чтобы осадить титан, ниобий и др.. и обеспечить полное осаждение железа.
Ход анализа. Для осаждения берут 100 мл кислого раствора, пред-, почтительно не содержащего солей аммония. Прибавляют почти до нейтральной реакции едкий натр,'нагревают до кипения и вливают раствор медленно и при постоянном перемешивании в 100 мл горячего свежеприготовленного 10%-ного раствора едкого натра. Кипятят смесь 2— 3 мин, слегка перемешивая, дают осесть и фильтруют через бумажный фильтр средней плотности (фильтр следует предварительно промыть горячим 5%-ным раствором едкого натра; содержащим немного сульфата натрия, пока не получится 50 мл совершенно бесцветного фильтрата). Осадок промывают этим же промывным раствором и фильтрат сохраняют.
1 Например, 0,4 мг Cr было найденб в фильтрате после осаждения 0,06 г Cr из 200 мл кипящего 2,5%-иого раствора NaOH и 0,5 мг Cr осталось после осаждения из такого же объема 5%-ногб раствора NaOH.
s Н. А. В г i g h t, В.. М. F о w 1 е г, J. Research NBS3 10, 327 (1933).
