Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0111
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

При очень точных анализах или если полученный осадок очень велик, а количество подлежащих отделению неосаждаемых элементов также значительно, осадок растворяют в горячей разбавленной серной кислоте и переосаждают. Фильтраты соединяют и проводят анализ объединенных фильтратов и осадка.

*Осаждение слабыми органическими основаниями

Э. А. Остроумовым 1 разработан ряд методов гидролитического осаждения, в которых требуемая концентрация ионов водорода создается добавлением слабых органических оснований или смесей этих оснований с их солями. Для анализов применяют: пиридин, смесь пиридина с азотнокислым пиридином и а-пиколин. Чистота разделений, проводимых этими методами, связана с тем, что многие металлы образуют с указанными органическими основаниями растворимые комплексные соединения.

При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем создается рН, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий, торий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлы сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином комплексные ионы состава Me(C6H5N)^+, остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного - значения рН при определений металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов.

• По данным автора осаждение пиридином имеет следующие преимущества:

1. Вследствие того что пиридин является слабым основанием,.выделение водных гидроокисей происходит сравнительно медленно. Это является причиной быстрой дегидратации гидроокисей и перехода их в малодисперсное состояние, в котором они обладают значительно меньшей поверхностью и, следовательно, меньшей адсорбционной способностью. Это приводит к получению более чистых осадков, к лучшему отделению от ионов, остающихся в растворе.

2. Низкая величина рН раствора, создаваемая пиридином, устраг няет явление пептизации осадков гидроокисей, что облегчает их отфильтровывайте и промывание. ~"

Эти преимущества особенно сказываются - при выделении • гидроокисей, имеющих амфотерный характер, как, например, гидроокисей алюминия, галлия и хрома.

Осаждение надо проводить из растворов хлоридов и нитратов при температуре, близкой к кипению. Сульфаты мешают разделению, образуя

1 Э. Д. Остроумов. Новые методы химического анализа с применением органических оснований, Госгеолиздат, 1952. Осаждение пиридином: Э. А. О с т р о-умов, Зав. лаб., 4, 1317 (1935); 6, 16 (1937); Z. anal. Chem., 106, 170, 243 (1936); Ann. chim. analyt., 19, № 4 (1937); 20, № 1, 9 (1937); Э. А. О с т р о у м о в, Р. И. Бомштейн, Зав лаб., 11,146 (1945); Э. А. Остроумов, Б. Н. Иванов-Э м и н, там же, 11, 1034 (1945); Б. Н. Иванов-Эми н, Э. А. Остроумов, тем же, 12, 674 (1946); Э. А, О с т р о у м о в, С. Б е р у ч ь я н, там же, 12, 802 (1946). Осаждение смесью пиридина и его азотнокислой соли: Э. А. Остроумов, Зав. лаб., 8, 1226 (1939); 13, 404 (1947); ЖАХ, 2, 111 (1947); 3, 153 (1948). Осаждение а-пиколином: Э, А. Остроумов, Б. Н. И в а н о в - Э м и н, Зав. лаб., 11, 386 (1945),

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: