Макет страницы
ственное: 0,1—0,2 мг Cr2O3 остаются в растворе. Неопределенность в отношении хрома, ванадия и урана легко устраняется проведением осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, и добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. В этом случае все три указанных элемента переходят в фильтрат.
Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросуль-фатом в платиновом тигле (стр.- 955) и растворяют плав в 100 мл воды. Нагревают раствор до кипения и осаждают, как описано выше (см. «Осаждение едким натром», стр. 109). Полученный осадок растворяют в минеральной кислоте, выбранной соответственно дальнейшему Ходу анализа. Щелочной фильтрат подкисляют минеральной кислотой, также выбранной в зависимости от последующего хода анализа, например азотной кислотой, если будут определяться фосфаты, или серной кислотой, если ванадий будет восстанавливаться сернистым ангидридом.
Осаждение алюминия в виде хлорида. Выделение алюминия в виде гидрата хлорида алюминия обеспечивает при однократном осаждении достаточно полное отделение алюминия от бериллия. Этим методом можно также достигнуть хорошего отделения алюминия от железа, цинка, меди, ртути и висмута и от некоторых других элементов.
Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с карбонатом натрия (стр. 116) и растворяют охлажденный плав в разбавленной соляной кислоте, прибавляя последнюю сначала осторожно, а затем нагревая, если нужно до полного растворения. Разбавляют до 200 мл, осаждают аммиаком (стр. 102), фильтруют и промывают осадок 2 или 3 раза водой. Затем растворяют осадок в горячей разбавленной (1:1) соляной кислоте и продолжают анализ, как описано в гл. «Алюминий» (стр. 564).
Другие методы разделения
Существует много других методов разделения, которые могут быть применены к раствору осадка от аммиака; они мало чем отличаются от тех, которые были описаны выше. Из них отметим следующие..
Осаждение ацетатом натрия. Титан, цирконий, и торий можно отделить от железа осаждением ацетатом натрия после восстановления железа сероводородом 2; образование сульфида железа (II) помогает при предварительной нейтрализации раствора. Этим методом алюминий, фосфор и, вероятно, некоторые другие элементы осаждаются полностью или частично. Этот метод осаждения сходен с методом осаждения фенилгидразином.
Добавление гипосульфита натрия. Гипосульфит натрия (Na2S2O4, не тиосульфат2) был применен 3 для одновременного восстановления железа и осаждения алюминия и бериллия. Цирконий, титан и некоторые другие элементы, вероятно, также при этом осаждаются.
Гидролиз после восстановления железа. При использовании гидролитического метода 4 титан и цирконий отделяются от железа и алюминия
1M. D i t t г \ с h, S. Freund, Z. anorg. Chem., 56, 337 (1907). 2 * По старой номенклатуре соль Na2S2O4 называлась гидросульфитом натрия. Прим. ред. *
3P. Bar bier, Bull. Soc. chim., (4), 7, 1027 (1910).
4C Baskerville, J. Am. Chem. Soc, 16, 427, 475 (1894).
