Макет страницы
эта проба более чувствительна, чем обработка перекисью водорода всего раствора.
Кремний. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 956, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремне-кислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом» за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка — явление необычное и потому остаток надо тщательно исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату.
Фильтрат от кремнекислоты выпаривают до* такого малого объема, чтобы лишь удержать в растворе содержащиеся в нем соли, и осаждают (под конец при кипячении) раствором едкого натра, содержащим перекись водорода, а лри наличии урана — также и соду (см. «Осаждение едким натром», стр. 109). Осадок переосаждают и щелочные фильтраты соединяют. Затем осадок растворяют в. горячей разбавленной серной кислоте; полученный раствор сохраняют.
Анализ ще40чного фильтрата. Хром и уран. Если соединенные щелочные фильтраты бесцветны, то это указывает на отсутствие заметных количеств хрома и урана. Однако при содержании этих элементов в количестве нескольких сотых процента в таком разбавленном растворе они могут остаться незамеченными. Если нужно более точное исследование, то подкисляют раствор серной кислотой, кипятят с 1—2 каплями сернистой кислоты, осаждают аммиаком, добавляя его в небольшом избытке, фильтруют и сохраняют фильтрат. Осадок растворяют в малом количестве разбавленной серной кислоты, полученный раствор выпаривают до 10—20 мл, охлаждают, прибавляют 1—3 капли перекиси водорода (30%-ной) и затем едкий натр, пока осадок не растворится. Если в этом растворе не появится окрашивания, то содержание хрома и урана не превышает «следов» и раствор нужно соединить с сохраненным аммиачным фильтратом: объединенный раствор служит для определения ванадия.
Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически (стр. 595) и сохраняют раствор для определения ванадия. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески (стр. 596). Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной
