Макет страницы
*
когда в распоряжении имеется достаточно большое количество анализируемой пробы. Но если имеющаяся для анализа проба так мала, что большая часть компонентов или все они должны быть определены в одном осадке, полученном после действия аммиака, ацетата натрия или сук-.цината натрия, то отдельные определения можно провести или попытаться "привести по приводимой ниже схеме. (Случай, когда все рассматриваемые ниже элементы присутствуют одновременно, встречается очень редко).
Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В. фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и берил-.лий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония; титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты; цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с Гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким. натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют, фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. '■
При выполнении большей части описанных выше операций растворы, должны иметь возможно меньший объем, потому что количества различных элементов, за исключением немногих самых главных (железо и алюминий в случае анализа горных пород), вероятно, будут незначительны. Так как заметное количество осадка может остаться в порах фильтровальной бумаги даже после тщательной обработки" растворителем фильтра с осадком, промытый фильтр следует сжечь,- сплавить золу с щепоткой соды или пиросульфата и растворить шгав.
Нужно твердо помнить, что приведенная схема не может быть применена ко всем смесям, даже содержащим одни и те же компоненты. В зависимости от отношений, в которых эти'компоненты входят в состав смеси окислов, эта схема в одном случае может быть применена, в другом — ее применять нельзя. Опытный аналитик во многих случаях может счесть необходимым изменить указанный ход анализа или разработать новый.
Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросуль-'фатом (стр. 955) и растворяют плав в разбавленной (1 : 20) серной кислоте. Полученный раствор делят на две приблизительно равные части, обрабатывают одну часть несколькими каплями перекиси водорода (30%-ной) и сравнивают окраски обеих частей. Это испытание обнаруживает присутствие заметных количеств титана или ванадия; появление чисто желтой или оранжево-желтой окраски раствора указывает на присутствие титана, красно-коричневый оттенок окраски — на присутствие ванадия (который может маскировать титан), а отсутствие изменения •окраски — на отсутствие обоих элементов. Выполненная в такой форме,
