Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0125
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

образования осадка и затем хорошо перемешивать с ним. Если бумажную массу прибавлять до осаждения, то некоторое количество осадка образуется в самих волокнах бумаги и это может сделать их несгораемыми. Если нежелательно разбавлять раствор водой, прибавляя к нему бумажную массу, то ее можно перед прибавлением отжать или дать воде стечь •с нее на фильтр, затем приступить к фильтрованию анализируемого раствора и смешивать бумажную массу с осадком в воронке в процессе фильтрования.

Применяя бумажную массу, следует иметь в виду, что из нее может быть извлечено некоторое количество органических веществ, которые могут повлиять на результаты анализа. Влияние этих веществ, вероятно, будет меньше после того, как осадок образовался. Это является второй причиной, почему бумажную массу следует прибавлять всегда после осаждения. Если присутствие в растворе органических веществ имеет значение, как например, при осаждении гидроокиси алюминия, то бумажную массу не следует прибавлять в тех случаях, когда осадок будет растворяться в сильной кислоте для последующего переосаждения.

Асбест

Асбест при выполнении аналитических разделений применяется очень часто.. Поэтому выбор соответствующей разновидности его имеет*важное значение. К сожалению, не существует стандартного сорта асбеста, и аналитик должен выбирать его по собственному усмотрению и затем судить, является ли купленный материал подходящим для его целей. Гуч 1 подробно описывает «белый, шелковистый, безводный асбест». Применяемый для аналитический целей асбест должен быть кальциево-маг-незиальным силикатом амфиболовой разновидности, не содержащим мелких включений магнезита и железа (II), которое может замещать кальций или магний в силикате. Такой силикат безводен и нерастворим в кислотах. Хризотиловая или серпентиновая разновидности асбеста не годятся, потому что они заметно растворимы в кислотах и при прокаливании отдают воду, теряя свое волокнистое строение.

Некоторые аналитики предпочитают приготовлять асбест для фильтрования самостоятельно. Для этого совершенно белый волокнистый асбест скоблят ножом или растирают на латунном сите до получения тонкого короткого пуха и затем промывают декантацией до тех пор, пока не будут удалены пыль и слишком мелкие частицы, которые могли бы забить приготовленный фильтр. Затем асбест обрабатывают горячей разбавленной (1 : 5) соляной кислотой; раствор декантируют и операцию повторяют, пока не будет удалено растворимое железо; наконец волокна промывают водой до полного удаления хлоридов. При использовании асбеста для некоторых специальных целей его надо подвергнуть еще дальнейшей обработке. Например, если предполагают применять его при определении марганца висмутатным методом, то его нужно нагревать 1—2 ч с горячей разбавленной (1 : 2) азотной кислотой после удаления хлоридов, чтобы окислить железо (II) и иметь уверенность в полноте удаления хлоридов. Если асбест будет применяться при сожжении углерода, его следует высушить, осторожно прокалить в токе кислорода и снова смешать с водой 2.

Если асбестовый фильтр должен взвешиваться, то его обычно приготовляют на донышке фарфорового или платинового тигля Гуча. Реже

1 F. A. G о о с h, Proc. Am. Acad. Arts and Sci., 13, 342 (1878). В другой статье [там же, 12, 390 (1884—1885)] Гуч рекомендует в качестве материала для приготовления фильтрующего слоя антрацен и фенантрен.

2 В статье В. L. К a s р i n [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 517 (1940)] описывается метод разделения асбеста на волокна током сжатого воздуха.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 50 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: