Макет страницы
Правильно приготовленный слой должен быть не толще 2—3 мм-и должен весить не более'50—100 мг. Чтобы предупредить разрыхление слоя, тигель следует всегда вставлять в держатель при слабом отсасыва-. нии и фильтруемый раствор нужно всегда лить по палочке, держа последнюю у внутренней стенки тигля. Некоторые аналитики предпочитают помещать поверх асбеста дырчатый диск, чтобы предупредить взрыхле-" ние слоя. Платиновые тигли Гуча снабжены колпачками, надеваемыми. на дно тигля, так что их можно прокаливать на голом пламени, не опасаясь смещения. частиц асбеста или осадка газами горелки, которые 1 - иначе проходили бы через фильтрующий слой. Тигли с незащищенным, дном следует прокаливать в муфеле или радиаторе (стр. 47) х.
Вата из кремнекислоты
Имеются указания 2 на то, что замена асбеста в тиглях Гуча ватой из кремнекислоты (диаметр волокон порядка 3 • 10~3 мм) дает преимущества не только перед обычными тиглями Гуча с асбестом, но и перед стеклянными фильтрующими тиглями с пластинками из плавленого пористого стекла.
Вата из кремнекислоты устойчива. к действию химических реагентов, не гигроскопична, и ее можно нагревать до 600° С. Для получения слоя такой ваты,' хорошо задерживающего частицы осадка, в тигле емкостью-20 мл достаточно поместить 50 мг ее.
Платина
Тигли Гуча с губчатой платиной вместо асбеста называются тиглями-Мунро 3. Главное преимущество таких тиглей в их стойкости по отношению к химическим воздействиям. Правильно приготовленный слой платины допускает быстрое фильтрование, удерживает тончайшие* осадки и служит неопределенно долгое время, потому что осадки можно удалять, любой обработкой, которая не приводит к растворению платины. Чтобы получить фильтрующий слой, обрабатывают концентрированный раствор платинохлористоводородной кислоты хлоридом аммония, добавляя его в небольшом избытке, и промывают осадок несколько раз водой, а потом 80%-ным спиртом. Затем помещают платиновый тигель Гуча на несколько-листов фильтровальной бумаги й переносят в него такое количество полученного осадна хлороплатината аммония, чтобы после поглощения спирта бумагой образовался ровный слой толщиной 5 мм. Тигель осторожно нагревают, пока спирт не испарится, надевают на дно тигля колпачок, постепенно повышают температуру до разложения хлороплатината и потом прокаливают при темно-красном калении. Тигель охлаждают, слегка придавливают слой платины расплющенным концом стеклянной палочки и повторяют весь процесс снова, если окажется, что слой слигд-
1 В статье W. М. T horn t on и J. G. S m i t д. [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 95 (1937)1 приводится описание регулируемого держателя для тиглей Гуча, который: поддерживает во время прокаливания и тигель и колпачок на нем.
2 W. W. R u s s е 11, J. Н. A. H а г 1 е у, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., И, 16& (1939).
3C Е. M u n г о е, J. Anal. Appl. 6hem., 2, 241 (1888); Chem. News, 58, 101 (1888); Н. Neubauer, Z. anal. Chem., 39, 501 (1900); Т. W. Richards, A. S t a e h 1 e r. J. Am. Chem. Soc., 29, 633 (1907); W. O. S n e 11 i n g, там же, 31, 456 (1909).
