Макет страницы
алюминия, циркония, тантала и т. п. осаждением сульфидом аммония в присутствии хлорида аммония и тартрата аммония, желательно, чтобы промывание осадка проводилось раствором, содержащим все эти три соли, по крайней мере пока не пройдет надобность в тартрате; затем» если нужно, его можно исключить из промывной жидкости и окончить-промывание раствором, содержащим только хлорид и сульфид. Подобным же образом, если разделение зависит от присутствия в растворе избытка едкого натра, как в случае отделения железа от алюминия, промывной раствор должен содержать некоторое количество едкого натра с добавлением какого-нибудь электролита, например сульфата натрия.
Наилучший способ промывания осадка и количество промывного-раствора, необходимое для удаления мешающих веществ, должны быть установлены в каждом отдельном случае. Если осадок быстро закупоривает поры фильтра или если его нужно держать покрытым раствором (так как иначе он или окисляется или образуются каналы при полном стекании с него жидкости), то промывать надо декантацией, насколько-только это возможно. При замедлении фильтрования или невозможности давать жидкости стечь перед наливанием новой порции промывного раствора отмывание примесей происходит медленно. Иногда нет необходимости переводить осадок на фильтр, например можно оставлять в стакане остаток после сплавления цо Лоуренсу Смиту или фосфоромолибдат аммония, если его потом растворяют для алкалиметрического определения фосфора. В таких случаях чем меньше осадка попало на фильтр, тем лучше.' При всяком декантировании следует учитывать возможность применения центрифуги.
Испытать на полноту промывания нужно тогда, когда имеются основания полагать, что большая часть примесей отмыта. Для этого собирают маленькие порции вытекающей из воронки жидкости и испытывают их на присутствие нежелательных примесей. Некоторые осадки имеют склонность разлагаться по удалении избытка осадителя. Если ионы осадителя при этом освобождаются и снова переходят в раствор, то нельзя делать испытание на эти ионы для проверки полноты промывания, а надо проверять полноту удаления других ионов, которые присутствовали с самого начала. Так, при промывании осадка фосфата алюминия или фосфата циркония, осажденных в присутствии хлоридов, можно считать, что избыток фосфат-ионов отмыт, если проба на хлориды дает отрицательный результат.
Данными о растворимости осадков можно пользоваться при их промывании лишь очень ограниченно, потому что во время первой части промывания остается достаточное количество первоначально присутствовавших веществ, чтобы они могли повлиять на растворяющую способность промывного раствора; кроме того, раствор никогда не остается в соприкосновении с осадком достаточно долго, чтобы могло наступить равновесие Ч
1 Заканчивая обсуждение вопроса о промывании, следует отметить, что даже такая кажущаяся очень простой операция, как промывание стеклянной посуды, может оказаться более сложной, чем это предполагают. Е. P. L a u g [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 111 (1934)] утверждает, например, что около Змкг хромат-ионов может все еще оставаться на внутренней поверхности стеклянного стакана, который для очистки обработали смесью хромовой и серной кислот и затем тщательно прополоскали 10 раз отдельными порциями воды. ,
При промывании бумажных фильтров вымыть из них ионы хрома (VI) труднее» нем ионы хрома (III). -
