Макет страницы
00
ВЫСУШИВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ ОСАДКОВ
После того как осадок собран на фильтре и промыт, он должен быть переведен в соединение постоянного состава, в виде которого его взвешивают. Не существует метода обработки, одинаково применимого ко всем осадкам. Так, способы обработки могут изменяться от осторожного высушивания до прокаливания при 1200° G и от простого прокаливания на воздухе до прокаливания в атмосфере водорода или азота. Осадки, подлежащие высушиванию при низких температурах, следует отфильтровывать через тигли Гуча, Мунро или тигли с пористой стеклянной пластинкой (стр. 128), но ни в коем случае не через бумажные фильтры. Высушивание и прокаливание осадков вообще лучше проводить в электрических шкафах или муфельных печах, снабженных термометрами или пирометрами и терморегуляторами.
Осадки, которые восстанавливаются при соприкосновении с обугленной бумагой, меняют свою массу не только вследствие восстановления (как, например, сульфат свинца, переходящий в сульфид свинца), но и вследствие улетучивания (например, восстановление арсенатов до летучего мышьяка). Дальнейшая опасность состоит в том, что продукт восстановления может соединиться с материалом сосуда, в котором проводится прокаливание (мышьяк, фосфор, свинец и т. п. элементы соединяются с платиной), вызывая таким образом не только потерю вещества, но и повреждение или даже разрушение тигля. Никакого вреда - не будет, если продукт восстановления нелетуч, не действует на тигель и снова окисляется после выгорания бумаги при длительном прокаливании на воздухе или в атмосфере кислорода (например, тонко измельченная окись железа, какой она получается при прокаливании гидроокиси железа, смешанной с бумажной массой). Восстанавливающиеся осадки, которые не относятся к. этой категории, лучше всего собирать в тиглях Гуча и т. п.
Если осадок может быть безопасно сожжен в соприкосновении с бумагой, его лучше всего не сушить в воронке, а сложить влажный фильтр вместе с его содержимым и высушить в тигле (рис. 12).
Если небольшое пламя, хорошо защищенное от движения воздуха, помещено, как показано на рис. 12, высушивание осадка происходит быстро и без риска потери вещества. Когда высушивание закончится, пламя немного увеличивают, так чтобы шла медленная сухая перегонка бумаги, пока от последней не останется лишь черный уголь. Не следует допускать воспламенения бумаги, так как это приводит к механическому распылению тонких частиц осадка. Если случайно-бумага воспламенится, то пламя гасят, быстро закрывая тигель крышкой, и затем продолжают обугливание. Когда пары перестанут выделяться, • придвигают пламя ко дну тигля и дают углю медленно выгореть, увеличивая пламя по мере
Рис. 12. Высушивание влажных фильтров с осадками.
