Макет страницы
Купферон можно разрушить также следующим способом. Раствор кипятят, пока объем его не уменьшится приблизительно до 50 мл, затем прибавляют 25 мл азотной кислоты и продолжают кипячение до тех пор, пока объем раствора снова не станет равным 50 мл. После этого вводят еще 10 мл азотной кислоты, 15 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
Установлено \ что купферон не влияет на осаждение мышьяка (V) магнезиальной смесью, никеля — диметилглиоксимом, цинка в виде фосфата, серебра в виде хлорида, а также на электролитическое осаждение кадмия из цианидных растворов и никеля из холодных аммиачных растворов.
Определение железа, циркония, галлия, титана и ванадия
Анализируемый раствор не должен содержать кремния, вольфрама и металлов сероводородной группы. Следует избегать также содержания в растворе значительных количеств фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов, в противном случае осадок будет несколько загрязнен ими. Редкоземельные металлы частично осаждаются купфероном и поэтому должны быть предварительно отделены в виде фторидов или окса-латов, или же содержание их должно быть определено позже во взвешенном осадке. Анализируемый раствор разбавляют до 200 мл. и приливают такое количество серной кислоты, чтобы общее содержание ее составило 20—25 мл. Если отсутствует винная кислота, вводят раствор перманганата до появления слабо-розового окрашивания, а в присутствии винной кислоты — до полной уверенности, что все содержащиеся в растворе элементы окислились до состояния, высшей валентности. Раствор охлаждают до 10° С и затем медленно при перемешивании добавляют холодный 6%-ный раствор купферона 2 до прекращения образования нераство-ряющегося осадка. После этого вводят немного мацерированной бумаги, дают раствору отстояться 2—3 мин и затем при слабом отсасывании фильтруют через бумажный фильтр, вложенный в конус, собирая фильтрат в приемник (в котором находится немного прозрачного раствора купферона) для проверки полноты осаждения. Осадок промывают холодной 10%-ной (по объему) серной или соляной кислотой, содержащей 1,5 г! л купферона. Жидкость возможно полнее отсасывают, а осадок переносят в достаточно большой фарфоровый или платиновый тигель, осторожно высушивают и затем нагревают до тех пор, пока бумага не начнет обугливаться. Нагревать следует осторожно, так как осадок обладает свойством разжижаться и вскипать. Постепенно повышают температуру до полного сгорания углерода, а под конец прокаливают при температуре, необходимой для получения окисла определяемого элемента.
1 A. P ink us, J. Demies, Bull. Soc. chim. BeIg., 37, 267 (1928).
2 Раствор нужно готовить но мере надобности. Купферон можно изготовлять согласно указаниям С. S. M а г i е 1 и О. К a m m [J. Am. Chem. Soc, 41, 276 (1919)]. Приобретать же его следует непосредственно на предприятиях, специализировавшихся на его производстве. Сухой реактив необходимо хранить в холодном темном месте, лучше под карбонатом аммония, подвешенным в мешочке к пробке склянки.
Согласно F. G. Germuth [Chemist Analyst, 17, 3 (1928)], устойчивость раствора купферона может быть повышена добавлением 0,05 г ацетфенетидина (C2H5OCjH4NHCOCH3) на 100 мл. Приготовленный таким образом раствор устойчив в продолжение 20 дней и очень мало изменяется в течение 30 дней, даже на солнечном свету8
