Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0146
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Определение урана

При осаждении купфероном уран следует предварительно восстановить до четырехвалентного. Концентрация кислоты в растворе при этом должна быть несколько ниже, чем в описанном выше случае 1. Если для определения урана используется фильтрат, полученный после отделения некоторых элементов купфероном по предыдущему методу, прозрачный раствор выпаривают приблизительно до 50 мл, прибавляют 20 мл азотной кислоты и продолжают выпаривание до появления паров серной кислоты. Если при этом органические вещества полностью не разрушаются, снова прибавляют азотную кислоту, тщательно обмывают стенки сосуда водой и повторяют выпаривание для удаления азотной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 100 мл содержалось 6 мл серной кислоты, снова охлаждают и пропускают его через редуктор Джонса (стр. 135). Редуктор промывают 8%-ной серной кислотой. Охлаждают раствор до 5—10° С и прибавляют холодный 6%-ный раствор купферона (в небольшом избытке). После этого вводят мацерированную бумагу и дают раствору отстояться. Осадок отфильтровывают, промывают холодной 4%-ной серной кислотой, содержащей 1,5 г/л купферона, и затем осторожно прокаливают сначала, как описано выше, а под конец при 1000—1050° С. По охлаждении взвешивают в виде U3O8. Состав окисла не'совсем точно отвечает этой формуле, что указано в гл. «Уран» (стр. 528).

Определение олова

Имеются указания2-3, что олово количественно осаждается купфероном из раствора, содержащего фториды и бораты. Это интересно тем, что медь, свинец, мышьяк (III) и сурьму (III) можно отделить от олова (IV) осаждением сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты (стр. 89), а затем, удалив из фильтрата сероводород кипячением и прибавив борную кислоту, можно выделить олово купфероном. Если при кипячении раствора выделяется сульфид, то для его растворения вводят перекись водорода, избыток которой разрушают кипячением. Один из авторов3 проводил осаждение олова добавлением в избытке 10%-ного раствора купферона к раствору, содержащему в 200—500 мл 0,1—0,3 г олова, 5 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты, 4 г борной кислоты, 2—5 мл серной кислоты и 5—10 мл соляной кислоты. Раствор перемешивали до тех пор, пока осадок не становился компактным и зернистым. После фильтрования осадок промывали холодной водой и осторожно прокаливали до окиси SnO2.

Определение галлия

Галлий количественно осаждается купфероном из разбавленного (7 : 93) сернокислого раствора и отделяется таким образом от индия и алюминия (подробно см. стр. 555).

1 J. A. H о 11 a d а у, Т. R. Cunningham, Trans. Am. Electrochem. Soc, 43, 329 (1923).

2 А. К 1 i n g, A. L a s s i е и г, С. г., 170, 1112 (1920).

8 N. Н. F u г m a n, Ind. Eng. Chem., 15, 1071 (1923); см. также A. P i n k u s, J. Claessens, Bull. Soc. chim. BeIg., 31, 413 (1927).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 111 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: