Макет страницы
которого остаются в водном слое после трехкратного экстрагирования. Извлечение купфератов органическими растворителями является эффективным способом отделения железа, титана, молибдена и ванадия при определении других элементов г. Экстрагирование целесообразно использовать также для концентрирования малых количеств (0,001—1 лег) железа, титана и ванадия, особенно при определении их фотометрическими методами.
ОСАЖДЕНИЕ ОКСИХИНОЛИНОМ (
*
Некоторые из реакций оксихинолина 2 были впервые использованы для идентификации 3 уже давно. '■
Позднее применение оксихинолина в количественном анализе было описано многими авторами4-5.
Оксихинолин реагирует с солями металлов с образованием соединений, в-которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg(C9H6NO)2 или Al(C9H8NO)3. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раетвора в. ,Ряд других элементов также осаждается окси-хинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (II) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас-
1 Например, при определении урана в рудах титрованием бихроматом железо, титан и др. отделяются экстрагированием купфератов хлороформом из разбавленного (1 : 9) сернокислого раствора. См. С. J. R о d d е n, Analytical Chemistry of the Manhattan Project, McGraw-Hill Book, Co., 1950, p. 139.
OH
2 Структурная формула соединения | ^J] ] ; оно^ называется также 8-окси-
хинолином, о-оксйхинолином, 8-гидроксихинолнном, а некоторыми авторами — оксином.
8 Z. Н. S kr a up, Monatsh., 2, 139, 518 (1881); 3, 381, 531 (1882).
* R. Berg, J. prakt. Chem., 115, 178 (1927); Z. anal. Chem., 70, 341 (1927); 71, 23, 171, 321, 369 (1927); 72, 177 (1927); 76, 191 (1929); F. L. H a h n, К. V i e w e g, Z. anal. Chem., 71, 122 (1927); J. Robitschekr, J. Am. Ceram. Soc, 11, 587 (1928); I. M. К о 1 t h о f f, E. B. S a n d e 11, J. Am. Chem. Soc, 50, 1900 (1928); G. E. F. Lund ell. H. B. Knowles, J. Research NBS, 3, 91 (1929).
5 О применении оксихинолина в химическом анализе см. Р. Берг, Применение о-окснхинолина в аналитической химии, ОНТИ, 1937.
Результаты систематического изучения азопроизводных оксихинолина в качестве аналитических реактивов представлены в статье Т. Boyd, Е. F. Degering, Ш. N. Shreve, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 606 (1938). ■ i-лг H. V. M о у e г и W. J. Remington [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 212449)$)] установили, что при отделении умеренных количеств цинка от магния и же-леза Ът, алюминия рН раствора должен быть соответственно 4,6—5,5 и 3,5—4,0.
О. S &,о tt н R. L. Mitchell [J. Soc. Chem. Ind., 62, 4 (1943)] рекомендуют •определят^ кобальт, никель, молибден, медь и цинк в растительных продуктах и почвенных вытяжках спектрографическим методом, после концентрирования этих металлов выделением из раствора оксихинолином при нагревании и рН около 5,1. Осадок оксихйнолята прокаливают и смешивают с кварцем.
