Макет страницы
Определение ниобия и тантала
Тантал и ниобий количественно осаждаются купфероном из сильносернокислого раствора, содержащего щавелевую или винную кислоту г, что дает возможность отделять эти элементы от алюминия, хрома и урана (VI). Осаждение купфероном может быть осуществлено после отделения редкоземельных металлов в виде оксалатов, олова — сероводородом из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту, и железа — сульфидом аммония из аммиачного раствора в присутствии тартратов 2.
Определение других элементов
' В нейтральных или слабокислых растворах купферон образует нерастворимые соединения и с некоторыми другими элементами, кроме тех, которые упоминались выше. При рН = 4,6 (синее окрашивание бром-фенолового синего) количественно осаждаются алюминий (даже в присутствии винной кислоты), бериллий и некоторые редкоземельные металлы (иттрий, церий, галлий и эрбий). Частично осаждаются хром (III), таллий (III), индий, торий и уран (VI). Число элементов, которые полностью или частично осаждаются купфероном, значительно возрастает, когда значение рН раствора приближается к 7. Насколько известно, купферон не образует осадков в аммиачных растворах с такими элементами, как медь или ванадий, которые не осаждаются аммиаком, или с такими, как железо и титан, которые не выделяются из аммиачных растворов в присутствии тартрата.
Экстрагирование купфератов
Растворимость некоторых купфератов в органических растворителях, в частности в хлороформе и диэтиловом эфире, дает возможность осуществлять р%зделение ряда элементов.
Имеется указание3 на то, что купфераты меди, железа (III), олова (IV), титана, урана (IY) и ванадия (V) количественно экстрагируются из разбавленной (.1 : 9) соляной кислоты. Молибден (IV) также практически полностью переходит в слой органического растворителя. Из разбавленной (1 : 9) серной кислоты медь извлекается значительно хуже, но другие элементы, из перечисленных выше, в этих условиях также отделяются количественно, за исключением молибдена, микрограммы
1 Н. P i е d, С. г., 179, 897 (1924).
2 Н. B. Knowles наблюдал незначительные потери тантала и ниобия, хотя в фильтрате после осаждения купфероном он эти элементы не обнаружил. Так, например, при осаждении купфероном из растворов, содержавших 5% винной кислоты и 5% серной кислоты (по объему), было определено 0,1930 г Nb2O5 вместо взятых 0,1936 а и 0,1961 г Ta2O6 вместо 0,1962 г. В растворах, содержавших 5% винной кислоты и 10% H2SO4, вместо 0,1947 г Nb2O5 и 0,1955 г Ta2O6 было найдено 0,1942 г Nb2O5 и 0,1946 г Ta2O6. Осадки промывались холодной разбавленной (1 :.9) HCI. Потери можно отнести за счет примесей, содержавшихся в исходном материале, несмотря на предварительную тщательную его обработку, а также за счет механических потерь при прокаливании осадков купфератов и некоторой летучести хлоридов.
3 N. Н. F и г m a n, W. B. Mason, J. S. P е к о 1 a, Anal. Chem., 21, 1327 (1949).
