Макет страницы
хрома, тория, ванадия, титана и циркония 1 и от олова 2; 2) определение урана 3, галлия 4 и меди б.
Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 681) и при таннино-цинхонино-вом методе 'осаждения вольфрама (стр. 766).
ОСАЖДЕНИЕ ФЕНИЛГИДРАЗИНОМ
Некоторые органические основания (фенилгидразин, анилин, пиридин и др.) применяются в качестве реагентов для отделения алюминия и других,"гидролитически легко осаждающихся металлов от элементов, соли которых мало гидролизуются 6. Из названных соединений фенилгидразин в настоящее время находит довольно широкое применение в техническом анализе для отделения алюминия от железа (II). Осадок гидроокиси алюминия прокаливают и взвешивают в виде Al2O3. Фенилгидразин можно использовать также и в других случаях, особенно тогда, когда надо доказать присутствие очень малых количеств алюминия.
Фенилгидразин количественно осаждает также титан, цирконий, торий и хром лучше всего из растворов их сульфатов. Фосфор и ванадий осаждаются, если содержание их в растворе не превышает таких количеств, какие могут быть увлечены выделяющимися металлами. Бериллий выделяется не количественно. Церий (IV) и железо (III) частично восстанавливаются и полностью не осаждаются. Цинк, кадмий, ртуть, кобальт и никель при достаточной концентрации образуют с фенилгидразином малорастворимые продукты присоединения. Щелочноземельные металлы (из растворов хлоридов или нитратов), магний,, марганец и железо (II) не осаждаются.
Первоначально предложенный метод осаждения фенилгидразином 7 был впоследствии несколько видоизменен. Ниже приводится этот видоизмененный метод для определения алюминия 8.
Анализируемый раствор, лучше всего сернокислый, в котором все металлы находятся в виде сульфатов (кроме тех случаев, когда присутствуют щелочноземельные металлы), свободный от кремнекислоты, металлов сероводородной группы и значительных количеств цинка, кобальта и никеля, слабо подщелачивают аммиаком по метиловому оранжевому. Затем подкисляют его лишь настолько, чтобы удержать металлы в растворе, и разбавляют до 100—200 мл, в зависимости от содержания алюминия. Раствор нагревают и восстанавливают железо насыщенным раствором бисульфита аммония (5—20 капель, в зависимости от содержания железа в растворе). Если раствор окрашивается сульфитом железа (III) в темно-красный цвет, что указывает на его низкую кислотность, прибавляют несколько капель соляной кислоты, так как при недостаточной
1 L. Moser, J. Singer, Monatsh., 48, 673 (1927).
2 L. M о s е г, F. L i s t, Monatsh., 51, 1133 (1929).
3 Р. N. Das-Gupta, J. Indian. Chem. Soc, 6, 763 (1929); L. M о s е г, К. Neumayer, К. Winter, Monatsh., 55, 85 (1930).
4L. Moser, А. В г u k 1, Monatsh., 50, 567 (1928).
6M. B. Darbinian, A. G. К а п к a n i a n, Z. anal. Chem., 99, 29 (1934).
6 См. мелкий шрифт на стр. 303.
7 W. Н. H е s s, Е. D. Campbell, J. Am. Chem. Soc, 21, 776 (1899).
8 Е. Т. Allen, J. Am. Chem. Soc, 25, 421 (1903).
